ICS 77.120.99 H 63 中华人民共和国国家标准 GB/T13747.19—2017 代替GB/T13747.19—1992 及锆合金化学分析方法 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloys- Part 19 :Determination of titanium content- Diantipyrylmethane spectrophotometry and the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 13747.19—2017 前言 GB/T13747《锆及错合金化学分析方法》拟分为27部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法； 一第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：铬量的测定 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法； 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第7部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第12部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第13部分：铅量的测定 极谱法； 第14部分：铀量的测定 极谱法； 第15部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法； 第16部分：氯量的测定 氯化银浊度法和离子选择性电极法； 第17部分：镉量的测定 极谱法； 第18部分：钒量的测定 苯甲酰苯基羟胺分光光度法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第20部分：铪量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法； 第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法； 第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 第24部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T13747的第19部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T13747.19—1992《及锆合金化学分析方法二安替比林甲烷分光光度法测定 钛量》。本部分与GB/T13747.19—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一删除了“引用标准”（1992年版的第2章）； 一增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第3章）； 增加了试样条款（见2.4和3.4）； 一将允许差改为精密度条款（见2.7和3.7，1992年版的第8章）； 增加了试验报告条款（见第4章）。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 1 GB/T13747.19—2017 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工 业分析检测中心、西部新核材料科技有限公司。 本部分主要起草人：刘厚勇、杨军红、李海燕、白焕焕、康琼、李剑、禄妮、刘雷雷、麦丽碧、唐维学、 熊晓燕、惠泊宁。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13747.19—1992。 Ⅱ GB/T 13747.19—2017 锆及合金化学分析方法 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感 耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钛含量的测定方法。 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中钛含量的测定。方法一测定范围：0.0020%0.025%；方法二 测定范围为0.0050%～0.20%。测定方法交叉时，方法二为仲裁分析方法。 2方法一二安替比林甲烷分光光度法 2.1方法提要 试料用硫酸-硫酸铵分解，用草酸掩蔽锆、抗坏血酸掩蔽铁，在盐酸和硫酸介质中，钛与二安替比林 甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1硫酸铵。 2.2.2硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.3盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.4过氧化氢（30%，市售）。 2.2.5硫酸（1+1）。 2.2.6 硫酸（1+19）。 2.2.7 盐酸(1+11)。 2.2.8草酸溶液（100g/L)。 2.2.9抗坏血酸溶液（100g/L)，用时现配。 2.2.10 )二安替比林甲烷溶液（100g/L）：称取10g二安替比林甲烷溶于100mL盐酸（2.2.7)中。 2.2.11 钛标准存溶液：称取1.0000g金属钛（wTi≥99.95%），用50mL硫酸（2.2.5）加热溶解，滴加 过氧化氢（2.2.4）氧化至无色，冷却，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（2.2.6）稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1.0 mg钛。 2.2.12钛标准溶液：移取10.00mL钛标准贮存溶液（2.2.11）于1000mL容量瓶中，用硫酸（2.2.6）稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钛。 2.3仪器 分光光度计。 1