ICS 77.120.99 H 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.28—2012 代替GB/T4324.28—1984 钨化学分析方法 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 28:Determination of molybdenum content- The thioyanate spectrophotometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SAC 中华 人民共和国 国家标准 钨化学分析方法 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T4324.28—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2013年5月第一版 * 书号：155066：1-47190 侵权必究 版权专有 GB/T 4324.28—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法： 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第28部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.28一1984《钨化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钼量》。本部分与 GB/T4324.28—1984相比，主要技术变化如下： 工作曲线部分增加了适用于钼量0.008%～0.020%的试料的工作曲线绘制； 对于钼量在>0.008%～0.020%范围的试液采用2cm吸收皿测量吸光度； 一取消了原稿中酚酥乙醇溶液的配制。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 I GB/T 4324.28—2012 本部分起草单位：北京有色金属研究总院、赣州有色冶金研究所、厦门金鹭特种合金有限公司。 本部分主要起草人：童坚、周新华、伶、刘红英、黄晓汀、张江峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4324.28—1984。 Ⅱ GB/T 4324.28—2012 钨化学分析方法 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 1范围 GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、酸、仲钨酸铵中钼量的测定方法 本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、钨酸、仲钨酸铵中钼量的测定。测定范围 为0.001 5%~0.35%。 2方法提要 试料用过氧化氢或氢氧化钠溶解，以柠檬酸络合基体钨。在硫酸介质中，以硫酸铁为催化剂，用抗 坏血酸还原钼（VI)为钼（V），使钼与硫氰酸盐形成有色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸 光度。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1柠檬酸。 3.2乙酸正丁酯。 3.3过氧化氢（p=1.10g/mL）。 3.4硫酸(1+1)。 3.5 硫酸（1+24）。 3.6 氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.7 硫氰酸钾溶液（500g/L)。 3.8 3抗坏血酸溶液（100g/L），用时现配。 3.9硫酸铁溶液：称取0.1000g金属铁，置于烧杯中，加15mL硫酸（3.5），加热完全溶解，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.10钼标准贮存溶液：称取1.8398g钼酸铵于烧杯中，以少量水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000ug钼。 3.11钼标准溶液A：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.10)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含50μg钼。 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg钼。 4仪器 分光光度计。 1