ICS 77. 120. 99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4324.14—2012 代替GB/T4324.29—1984 钨化学分析方法 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定 重量法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 14:Determination of residue content after chloride volatility- Gravimetric method 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4324.14—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法； 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第14部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.29—1984《钨化学分析方法重量法测定氯化挥发后残渣量》。本部分与 GB/T4324.29—1984相比，主要技术变化如下： 适用范围中增加了铸造碳化钨； 将“测定次数”中“三次”改为“两次”； 将"试料量”中3.000~5.000g”改为3.000g”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 GB/T4324.14—2012 本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所 本部分主要起草人：尹华、张颖、郭丽萍、王吉申、易建波、彭宇、赵声志、张江峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 4324.29—1984。 Ⅱ GB/T4324.14—2012 钨化学分析方法 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定 重量法 1范围 GB/T4324的本部分规定了三氧化钨、钨粉、碳化钨及铸造碳化钨中氯化挥发后残渣量的测定方法， 本部分适用于三氧化钨、钨粉、碳化钨及铸造碳化钨中氯化挥发后残渣量的测定。测定范围为 0.02%~0.20%。 2方法提要 3试剂和材料 3.1硫酸(pl.84 g/mL)。 3.2盐酸-氯化钠混合液：2份盐酸（ol.19g/mL）与1份氯化钠按质量比混合。 4仪器和设备 4.1 管式电炉，带温度控制器。 氯化装置示意图见图1。 6 说明： 氯化氢气体发生器； 1 2- 气体缓冲瓶； 气体干燥瓶（内装浓硫酸）； 4 气体流量计： 5 铂舟（或石英舟）高10mm，上口宽15mm，底宽10mm，上口长85mm，下底长80mm； 6- 管式电炉：有效长度约300mm； 7- 石英反应管内径19mm~20mm，长650mm； 8 热电偶高温计。 图 1