ICS 77.120.60 H13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4103.6—2012 代替GB/T4103.6—2000 铅及铅合金化学分析方法 第6部分：砷量的测定 Methods for chemical analysis of lead and lead alloys- Part 6:Determination of arsenic content 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4103.6—2012 前言 GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共分16部分： 第1部分：锡量的测定； 第2部分：锑量的测定； 第3部分：铜量的测定； 第4部分：铁量的测定； 第5部分：铋量的测定； 第6部分：砷量的测定； 第7部分：硒量的测定； 第8部分：碲量的测定； 第9部分：钙量的测定； 第10部分：银量的测定； 第11部分：锌量的测定； 第12部分：量的测定； 第13部分：铝量的测定； 第14部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。 本部分为GB/T4103的第6部分。 本部分代替GB/T4103.6一2000《铅及铅合金化学分析方法砷量的测定》，与GB/T4103.6- 2000相比，主要变化如下： 新增加了原子荧光光谱法，测定范围为0.0001%～0.0030%； 砷铋钼蓝分光光度法测定范围由0.00030%~0.30%调整为0.00030%~0.40%； 补充了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白 银有色西北铜加工有限责任公司。 本部分方法一起草单位：北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、中 冶葫芦岛有色金属集团有限公司、陕西东岭冶炼有限公司。 本部分方法二起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿治研究总院、中金岭南韶关冶炼厂。 本部分方法一主要起草人：冯先进、姜求韬、阮桂色、王军学、程万红、文勐、朱金洪、赵红艳、李遵义、 蒙丽娟、车红芳、李杰、 本部分方法二主要起草人：彭新湘、郑丽霞、向德磊、冯先进、高颖剑、黄萍。 本部分所代替标准历次版本发布情况为： GB/T4103.6—2000; GB/T472.4—1984; GB/T 4103.9—1983。 I G GB/T 4103.6—2012 铅及铅合金化学分析方法 第6部分：砷量的测定 1范围 GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中砷含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中砷含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042） GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648） GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787） 3总则 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 4方法一原子荧光光谱法 4.1测定范围 本方法适用于铅锭、蓄电池板栅铅钙合金中砷含量的测定。砷含量测定范围为0.0001%~ 0.0030%。 SZG 4.2原理 试料以硝酸或硝酸-酒石酸溶解，在硫脲-抗坏血酸存在下，于盐酸（1十4)介质中砷（Ⅲ）被硼氢化钾 还原成砷的氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度。 4.3试剂 4.3.1硝酸（pl.42g/mL)，优级纯。 4.3.2盐酸(pl.19g/mL),优级纯。 4.3.3硝酸(1+2)。 4.3.4砷标准贮存溶液：称取1.0000g砷（wAs≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸 1