ICS 77.040 H 17 中华人民共和国国家标准 GB/T35309—2017 用区熔法和光谱分析法评价 颗粒状多晶硅的规程 Practice for evaluation of granular polysilicon by melter-zoner and spectroscopies 2018-07-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35309—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的， 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本标准起草单位：江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司、天津市环欧半导体材 料技术有限公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司、洛阳中硅高科技有限公司。 本标准主要起草人：王桃霞、刘晓霞、耿全荣、鲁文锋、柳德发、胡伟、邱艳梅、银波、由佰玲、秦榕、 严大洲 1 GB/T35309—2017 用区熔法和光谱分析法评价 颗粒状多晶硅的规程 1范围 本标准规定了用区熔法和光谱分析法评价颗粒状多晶硅的代位碳原子浓度、施主杂质浓度和受主 杂质浓度的方法。 本标准适用于尺寸为600um～3000μm的颗粒状多晶硅，其他尺寸的颗粒状多晶硅可参照本标 准执行。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 620 化学试剂氢氟酸 GB/T 622 化学试剂盐酸 GB/T 626 化学试剂硝酸 GB/T 1558 硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法 GB/T 4059 硅多晶气氛区熔基磷检验方法 GB/T 4842 氩 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T11446.1 电子级水 GB/T14264半导体材料术语 GB/T 24581 低温傅立叶变换红外光谱法测量硅单晶中Ⅲ、V族杂质含量的测试方法 GB/T 25915.1 洁净室及相关受控环境第1部分：空气洁净度等级 GB/T29057 用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的规程 3 术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 将颗粒硅装人高纯石英管内，在石英管的下方通人高纯氩气，颗粒硅在氩气作用下处于流态化，调 节线圈位置和功率，使颗粒硅逐渐地粘附在熔化的硅棒（或籽晶）上，制备成多晶硅棒。采用GB/T4059， 鼠气氛围中，在单晶籽晶的作用下，利用区域熔解将多晶硅棒熔炼生长成为单晶棒。采用GB/T1558 和GB/T24581中规定的方法测定代位碳和施主杂质浓度，受主杂质浓度。 5干扰因素 5 在样品制备过程中存在的主要干扰因素如下： 1 GB/T35309—2017 a）取样、筛分过程可能引人杂质； b)不 硅料清洗后的烘干过程可能引人杂质； c) 预制棒拉制过程中石英管中杂质的挥发，可能影响分析结果 6试剂和材料 6.1氢氟酸：符合GB/T620优级纯的要求。 6.2硝酸：符合GB/T626优级纯的要求。 6.3盐酸：符合GB/T622优级纯的要求。 6.4 电子级水：纯度等于或优于GB/T11446.1中的EW-Ⅱ级。 6.5清洗液1：硝酸和电子级水的体积比为5：95。 6.6 清洗液2：硝酸和氢氟酸的体积比为4：1。 6.7 清洗液3：硝酸、盐酸和电子级水的体积比为1：1：1。 6.8 清洗液4：硝酸、氢氟酸和电子级水的体积比为2：3：60。 6.97 高纯氩气：符合GB/T4842的要求，纯度不低于99.999%（体积分数）。 6.10籽晶：直径3mm~6mm，晶向为<111>，晶向偏离度小于0.5 7仪器与设备 7.1 果 颗粒硅熔炉主设备 颗粒硅熔炉的设计参照SEMIMF1708-1104，主设备的射频发生器频率为2.0MHz～3.0MHz，水 冷工作线圈内径为20mm，熔区高度为10mm左右。设备应有托架，以作为其垂直支撑，并可将石英 管平滑且连续地穿过线圈。上端利用上轴料夹固定籽晶，下端设计凹槽和密封圈，用于支撑石英管，同 时在下末端还配有氩气入口，上端配备氩气出口。托架在垂直方向上可以通过手动和电动的方式移动， 同时还应尽量减少其水平移动。具体如图1所示。整个设备都应在不低于GB/T25915.1中6级洁净 室内安装、使用。 7.2颗粒硅熔炉辅助设备 7.2.1石英漏斗，用于将颗粒硅转移至石英管中。 7.2.2高纯石英管，外径18mm，内径15mm，长度为556mm，硼、磷含量均小于0.2mg/g。 的小孔，以便氩气从下末端进人，通过粒状多晶硅层，最后从上端排放出去。活塞固定在下轴末端，下轴 在石英管内可垂直移动。 7.2.4上轴料夹，用于固定籽晶。 7.3废酸气体通风橱 通风橱置于洁净空气环境中（不低于GB/T25915.1中6级），并可以保证酸和水的排放以及电子 级水的供应。该通风橱主要用于石英管、硅料、聚四氟乙烯活塞和籽晶等清洗。 7.4 4层流净化柜 层流净化柜，用来提供洁净空气以干燥部件和酸洗后的硅棒 2