ICS 71.100.99 G 74 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33067—2016 中温钯系脱氧剂化学成分分析方法 Analysis method of chemical composition for Pd deoxidant catalyst at the middle temperature 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33067—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、上海立得催化剂有限公司、山东迅达化工集团有限公司。 本标准主要起草人：李艳荣、蔡祥军、邱爱玲、胡文宾。 I GB/T33067—2016 中温系脱氧剂化学成分分析方法 警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 1范围 本标准规定了中温钯系脱氧剂化学成分分析方法 本标准适用于中温系脱氧剂中钯、镁、铁、氯质量分数的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准离子色谱法所用水为电阻率值不小于18MQ·cm的纯水，其他所用试剂和水在没有注明 要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要 求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4采样 4.1实验室样品 按GB/T6679中的规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g，继续 研细至试样全部通过150um试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于105℃干燥 至恒量，取出放人干燥器内，冷却至室温，备用。 5试料溶液（A)的制备 5.1试剂 5.1.1高氯酸：优级纯。 GB/T330672016 5.1.2盐酸：优级纯。 5.1.3硫酸溶液：1+1。 5.1.4氧化镧溶液：100mg/mL。 称取10g氧化镧，加20mL盐酸，加热使之完全溶解，稀释至100mL，备用。 5.2 操作步骤 称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，在通风橱内，加4mL高氯酸、 8mL硫酸溶液，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解成完全透明状。取下烧杯，冷却至室温， 移人100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯数次，将洗液一起并人100mL容量瓶中，加人1mL氧化镧 溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6试料溶液(B)的制备 6.1试剂 6.1.1高氯酸：优级纯。 6.1.2硫酸溶液:1十1。 6.2操作步骤 称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，在通风橱内，加4mL高氯酸、 8mL硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解成完全透明状。取下烧杯，冷却至室温， 摇勺。 7试料溶液(C)的制备 称取约0.5g试样（见4.2），精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加水约60mL，盖上表面皿，在 可调电炉上加热至微沸，并保持30min，用不含氯化物的双层慢速滤纸（用煮沸5min的纯水以倾泻法 洗涤滤纸10遍，下同）以倾泻法将浸取液滤入100mL容量瓶中，再加水约60mL，盖上表面血，在可调 电炉上加热至微沸，并保持30min，以倾泻法将浸取液滤入上述100mL容量瓶中，用热水将烧杯中沉 淀移到滤纸上，再用适量热水充分洗涤，待滤液冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。 8钯质量分数的测定 8.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8nm处，测定试料溶液中的钯，用工作曲 线法定量。加入消电离剂氧化镧消除钯基态原子的电离。 8.2试剂 SAC 8.2.1高氯酸：优级纯。 8.2.2盐酸：优级纯。 8.2.3硫酸溶液：1+1。 8.2.4氧化镧溶液：100mg/mL。 2