ICS 65.120 B 46 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 1093—2019 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯 Feed additive DL -α-Tocopheryl acetate 2019 - 05 - 08发布 2019 - 05 - 31实施 浙江省品牌建设联合会 发布 ZHEJIANG MADET/ZZB 1093 —2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 7 7 标签、包装、运输和贮存 ............................................................ 7 8 质量承诺 .......................................................................... 8 附录A（规范性附录） 异植物醇技术要求 ................................................ 9 附录B（规范性附录） 三甲基苯醌技术要求 ............................................. 11 附录C（资料性附录） 气相色谱法 2 DL-α-生育酚乙酸酯对照品溶液色谱图 ................ 13 附录D（资料性附录） 异植物醇 RRT＞1杂质色谱图 ...................................... 14 ZHEJIANG MADET/ZZB 1093 —2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由绍兴市质量技术监督检测院牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江医药股份有限公司。 本标准参与起草单位：绍兴市质量技术监督检测院、浙江医药股份有限公司昌海生物分公司、浙江 昌海制药有限公司、浙江医药股份有限公司新昌制药厂（排名不分先后）。 本标准主要起草人：温善萍、吴建江、王建刚、蒋小英、黄晓丽、俞沛沛、蒙雅娟、吕虹、吕少风、 孔望欣、胡立、俞育庆、祝鸣涛。 本标准为首次发布。 本标准由绍兴市质量技术监督检测院负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 1093 —2019 1 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯 1 范围 本标准规定了饲料添加剂 DL-α- 生育酚乙酸酯的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标 签、包装、运输和贮存、质量承诺等。 本标准适用于以异植物醇和三甲基苯醌为主原料，经化学合成制得的饲料添加剂 DL-α- 生育酚乙 酸酯。 化学名：DL-2， 5，7，8-四甲基-2-(4，8，12-三甲基十三烷基)-6- 苯并二氢吡喃醇乙酸酯 分子式：C 31H52O3 相对分子质量： 472.75(按2016年国际相对原子质量) 结构式： 溶解性：本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 9454—2017 饲料添加剂 DL- α-生育酚乙酸酯 GB 10648 饲料标签 GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检测方法 GB/T 13092 饲料中霉菌总数的测定 GB/T 13093 饲料中细菌总数的测定 GB/T 14699.1 饲料采样 3 基本要求 ZHEJIANG MADET/ZZB 1093 —2019 2 3.1 原料要求 主要原料为异植物醇和三甲基苯醌，异植物醇应符合附录 A的要求，三甲基苯醌应符合附录 B的要 求。 3.2 工艺及装备 3.2.1 生产全过程应采用集散控制系统（DCS ）进行自动化控制，其中氢化、酯化等重要工序应采用先 进控制系统（APC ），洗涤及高真空精馏工序应采用连续生产工艺。 3.2.2 应配备紧急停车系统（ESD）、连续水洗塔、连续高真空精馏塔及自动包装等设备系统。 3.3 检测能力 3.3.1 应配备分析天平、红外分光光度计、旋光仪、气相色谱仪、折光仪、紫外- 可见分光光度计、恒 温培养箱、超净工作台、生物安全柜等设施设备。 3.3.2 应具备含量、比旋度、折光率、吸收系数、酸度、生育酚、重金属、总砷、微生物等项目的检 验能力。 3.3.3 应具备异植物醇和三甲基苯醌的检测能力。 4 技术要求 4.1 外观和性状 本品为微绿黄色或黄色的黏稠液体，几乎无臭。 4.2 技术指标 技术指标应符合表1 的要求。 表1 技术指标 项目 指标 DL-α-生育酚乙酸酯含量，% ≥96.0 比旋度 0°±0.05° 折光率（ ） 1.494～1.499 吸收系数（284 nm）（ ） 41.0～45.0 酸度（消耗 0.1 mol/L氢氧化钠滴定液的体积），mL ≤0.5 生育酚（消耗 0.01 mol/L硫酸铈滴定液的体积），mL ≤1.0 重金属（以 Pb计），mg/kg ≤5 总砷（As），mg/kg ≤1 细菌总数，cfu/g ≤3 000 霉菌总数，cfu/g ≤1 000 沙门氏菌，/25 g 不得检出 5 试验方法 5.1 一般要求 ZHEJIANG MADET/ZZB 1093 —2019 3 5.1.1 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，所用试剂和溶液的制备应符合 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定。 5.1.2 色谱和光谱分析中所用水应符合 GB/T 6682 中一级水的规定，其它实验用水符合 GB/T 6682 中 三级水的规定。 5.2 感官检验 按GB 9454—2017中的4.1规定执行。 5.3 鉴别 按GB 9454—2017中的4.2规定执行。 5.4 含量 5.4.1 第一法 气相色谱法 1 按GB 9454—2017中的4.3.3规定执行。 5.4.2 第二法 气相色谱法 2 5.4.2.1 试剂和试液 5.4.2.1.1 角鲨烷。 5.4.2.1.2 环己烷。 5.4.2.1.3 DL-α-生育酚乙酸酯标准品。 5.4.2.1.4 DL-α-生育酚标准品。 5.4.2.2 实验仪器和参考色谱条件 实验仪器和参考色谱条件如下： a) 仪器：气相色谱仪，应配备氢火焰离子化检测器；分析天平( 精确至0.01 mg)； b) 色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)，或其等效柱 ； c) 载气：高纯氦气； d) 进样口温度：290 ℃； e) 柱温：280 ℃，保持至 DL-α-生育酚乙酸酯主峰保留时间的 2倍； f) 检测器：290 ℃； g) 分流比：100:1 ； h) 流速：1.0 mL/min。 5.4.2.3 溶液配制 5.4.2.3.1 内标溶液：精密称取角鲨烷(5.4.2.1.1) 约1.0 g适量，加环己烷 (5.4.2.1.2) 溶解并稀释 成每1 mL中含10.0 mg的溶液。 5.4.2.3.2 供试品溶液 (a)：精密称取供试品约 100 mg，置10 mL容量瓶中，精密加入 10 mL内标溶液 (5.4.2.3.1)溶解，摇匀。 5.4.2.3.3 对照品溶液 (a)：精密称取 DL-α-生育酚乙酸酯标准品 (5.4.2.1.3