ICS 59.100.20 Q 50 团 体 标 准 T/CSTM 00250 -2020 碳纤维高温轴向热扩散率试验方法 激光脉冲法 Test method for the axial thermal diffusivity of carbon fibers at high temperatures by the laser pulse method 2020-07-24 发布 2020-10-24 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00250-20 20 I 前 言 本标准参照GB/T1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国 材料与试验团体标准委员会 复合材料领域委员会（FC09 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会（FC09 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00250-20 20 1 碳纤维高温轴向热扩散率试验方法激光脉冲法 1 范围 本标准规定了采用激光脉冲法测量碳纤维高温轴向热扩散率的 试样方法，包含原理、试验设备、试 样及制备、校验、试验程序、数据处理、精密度、试验报告等。 本标准适用于温度在 298 K~2273 K范围内， 热扩散率在 1.0× 10-6~4.0× 10-4 m2/s范围内的 碳纤维轴 向热扩散率 试验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 22588 -2008 闪光法测量热扩散系数或 导热系数 3 原理 “激光脉冲法 ”的试验原理等同于 “闪光法”或“激光闪光法 ”， 即一个均质 （或 测试方向上可 视为均质） 、 不透光的片状试样，其正面受到短时、均匀的激光脉冲能量加热，在绝热条件下产生向试样背面的一维 热流，由此引起背面温升随时间的变化（如图1所示）。该背面温升与其最大值的比值随时间的变化与 试样厚度、热扩散率存在定量关系，见公式( 1)和公式 (2)。 )π exp( ) 1 ( 2 1) ( 2 2 1 mnTt T nn     ……………………………… ( 1) 2t ………………………………………………… ( 2) 式中： T(t)——不同时间下的试样背面温升， K； Tm ——试样背面最大温升， K； t——时间，s； δ——试样厚度， m； ω——傅立叶数。 当T(t)/Tm = 0.5时，热扩散率可按公式 (3)计算。 5 . 02 5 . 0 t  ……………………………………………… ( 3) 式中： t0.5 ——试样背面温升达到最大温升 Tm一半所需的时间， s； CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00250-20 20 2 ω0.5—— t0.5时的傅立叶数。 图1 激光脉冲法原理图 4 试验设备 4.1 设备组成 试验设备的基本构成见图 2，包括激光光源 、环境炉、 试样架、 背面温升探测器、信号采集与处理 系统。 图2 试验设备基本构成示意图 4.2 激光光源 4.2.1宜采用钕玻璃激光器或红宝石激光器，也可采用经严格聚焦的氙灯光源。 4.2.2 脉冲光斑直径应不小于试样外径，单个激光脉冲能量宜不低于 30J且可调。 4.2.3 脉冲时间宽度 τ应小于试样背面温升达到其最大值所需时间的 0.5%，推荐τ值不大于 0.5ms。 4.2.4 宜配置 He-Ne激光或激光二极管等共轴调整装置及带有光路调节机构的阶跃式 Si型光纤，用于 调节脉冲光斑的位置、大小及能量密度均匀性。 4.2.5 光斑能量密度均匀性宜采用已完全曝光相片纸或具有类似功能的其他物品进行测试， 目测范围内 应无明显差 异。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00250-20 20 3 4.3 环境炉 4.3.1环境炉用于为试样提供恒定 的高温环境。 4.3.2环境炉应具有气密性， 冷态真空度宜不高于 20 Pa。 4.3.3环境炉采用卧式或立式均可，外表面宜 开透明窗口 1和透明窗口2，窗口1的材料宜选石英玻璃 或蓝宝石， 窗口2的材料应与背面温升探测器 的选取相匹配 。 4.3.4环境炉应配有试验温度测控装置，用于试验温度的实时测量和控制。试验温度的测量可选用热电 偶、红外探测器或光学高温计。当选用热电偶时，热电偶应置于试样附近，且不宜与试样接触 。 4.3.5当试验温度 较高时，环境炉宜配备必要的安全运行保障设施，如 风冷、水冷、保护气、计量与安 全警示装置等。 4.4 试样架 4.4.1环境炉内应配有试样架 。试样架与试样不宜紧密耦合，以减少试样边缘热损失，宜保证试样达到 最大背面温升后，在 5倍t0.5时间内背面温度变化不大于 4%。试样架可选用单试样架或多试样架， 若为 提高测试 效率，推荐 采用多试样架。 4.4.2在测试温度范围内，试样架与试样不应发生化学反应。 4.5 背面温升探测器 4.5.1背面温升探测器用于探测试样背面温升随时间变化的信号。 4.5.2背面温升探测器宜采用热电偶、红外探测器或其它对微小温度变化可以提供线性电输出的器件， 其温度分辨率应 优于0.05 K。 4.5.3当采用热电偶时，有关热电偶的安装方法及响应时间修正应按 GB/T 22588 -2008中附录B的规定 执行。 4.5.4当采用红外探测器时应至少满足以下要求： a) 探头传感器应对准 试样背面中心（背温采集位置宜落入以试样背面中心为圆心、以 0.3倍试样 半径为半径的圆形区域内） ，并配置合适的滤光镜或光栏， 避免激光光斑反射或者透过试样边 缘到达探头传感器； b) 试验温度在773 K以下宜采用MCT（锑镉汞）探头传感器，473 K 以上宜采用InSb（锑化铟 ） 探头传感器 ，473K ~773K温度区间内上述两种探头传感器均可采用 。 4.6 信号采集与处理系统 4.6.1信号采集与处理系统用于实现对试验温度、背面温升随时间变化曲线（简称背温曲线）及激光脉 冲真实波形的采集与数据处理。 4.6.2背温曲线的采样频率宜不低于 20kHz，幅值分辨率应 不大于最大温升Tm的1%。 4.6.3采集背温曲线时，应能精确定位激光脉冲的时间零点，时间零点可以是电容放电的开始时刻、光 电二极管触发时刻或激光脉冲能量的中心点。 5 试样及制备 5.1 概述 试样制作流程包括加工样品环、纤维集束、套环制样、洗胶干燥。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00250-20 20 4 5.2 加工样品环 5.2.1样品环用于夹持、固定碳纤维束，与碳纤维束构成可放置于试样架内进行试验的圆片状试样；样 品环材料宜选用石墨，在低温测试时也可选用不锈钢、刚玉和石英玻璃等材料加工样品环。 5.2.2 根据试样架结构，样品环外径宜取 8mm~18mm 。 5.2.3 样品环内径尺寸宜不小于外径尺寸的75 %。 5.2.4 样品环厚度宜在 1 mm~6 mm 之间，宜按公式( 4)估算试样厚度 ，式中特征温度传播时间 tc宜选在15 ms~600 ms 之间 1 cπ t …………………………………………… ( 4) 式中： δ——样品环厚度 ，m； tc ——特征温度传播时间， s； α1 ——碳纤维热扩散率 估计值，m2/s。 5.2.5 样品环上、下表面平行度宜不大于 0.02 mm。 5.3 纤维集束 5.3.1 选择长度方向上平直、连续、表面无毛团的碳纤维样品 50 m~100 m ，裁剪成 150 mm~200 mm 的 碳纤维段。 5.3.2 将裁剪完成的碳纤维段平行排列、集束；采用碳纤维捆扎等机械压紧方法，将其压紧成圆柱状碳 纤维棒。 5.3.3 碳纤维棒直径应大于样品环内径，碳纤维棒与样品环的配合过盈量应保证集束致密性。 5.4 套环制样 5.4.1 将碳纤维棒套入样品环内，使用手术刀片等工具沿样品环上下表面进行切割，去除多余碳纤维。 5.4.2 对套入样品环的碳纤维样品进行磨平处理，使其上下表面平整。测试试样结构示意图如图 3。 5.5 洗胶干燥 5.5.1将圆片状试样放置于装有丙酮溶剂的超声波清洗机内进行清洗，清洗时间宜控制在 10 min~15 min 。 对于低延伸率碳纤维试样，考虑到进行超声波清洗时可能出现部分碳纤维从样品环内脱落的 情况，可以 采取其他方式去除上浆剂，或带上浆剂测试，但应关注上浆剂含量对测试结果的影响。 5.5.2 对清洗后的碳纤维圆片状试样进行干燥处理。 图3碳纤维轴向热扩散率测试试样