ICS 59.100.20 Q 50 团 体 标 准 T/CSTM 0025 1-2020 碳纤维轴向平均线膨胀系数试验方法 顶杆示差法 Test method for axial average coefficient of linear expansion of carbon fibers by the push-rod differential dilatometer 2020-07-24 发布 2020-10-24 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00251-20 20 I 前 言 本标准参照 GB/T1 .1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国 材料与试验团体标准委员会 复合材料领域委员会（FC09 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会 复合材料领域委员会（FC09 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00251-20 20 1 碳纤维轴向平均线膨胀系数试验方法 顶杆示差法 1 范围 本标准规定了采用顶杆示差法测定碳纤维轴向平均线膨胀系数的方法，包含方法原理、试样、试验 仪器、试验程序、系统校正参数测定、测试结果计算和试验报告等。 本标准适用于温度在 20～900℃的粘胶基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维、通用级沥青基碳纤维的轴向 平均线膨胀系数的测试。其它有机、无机纤维或金属线材也可参照本方法。 本标准不适用于中间相沥青基碳纤维。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2614 镍铬-镍硅热电偶丝 GB/T 10067.413 实验用电阻炉 GB/T 16839.1 热电偶 第1部分：电动势规范和允差 GB/T 18374-2008 增强材料术语及定义 JC/T 597 半导体用透明石英玻璃管 JC/T 2245 石英玻璃纤维纱 YB/T 5241 低膨胀铁镍、铁镍钴合金 3 术语和定义 GB/T 18374 界定的以及以下术语和定义适用于本文件。 3.1 通用级沥青基碳纤维 general purpose pitch -based carbon fiber 由各向同性的沥青母体所制得的碳纤维。 3.2 上浆剂 sizing agent 在纤维的生产过程中，施加于单丝上的某些化学制剂的混合物，也称上胶剂、浸润剂。 [GB/T 18374-2008，定义 2.16] 4 方法原理 当碳纤维试样均匀受热并达到温度稳定，借助于同材质的载管和顶杆（或推管）构成的石英示差组 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00251-20 20 2 件，测量出碳纤维试样受热前后的温度变化及相对于推管的长度变化，根据顶杆示差法线膨胀系数计算 公式，可求出目标温度区间内碳纤维试样的轴向平均线膨胀系数。推管将碳纤维试样长度的变化传递到 传感器上，推管的形状和尺寸应保证将载荷作用到碳纤维试样上。 5 试样 应是连续的碳纤维丝束，推荐长度为 600mm～800m m，中间不应有断丝、粘连、打结等物理缺陷。 6 试验仪器 6.1 石英示差组件 6.1.1载管和推管 6.1.1．1 纯度 载管和推管采用纯度不低于 99.95%的同种石英玻璃制作。 6.1.1.2 尺寸与外形 1）长度：推管长度应根据升降温装置的均温区位置、伸长计支架和载管长度进行设计，推荐推管 长度比载管长 100mm～150mm。 2）外径： 推荐载管外径为 18mm～20mm、壁厚2mm ，载管内径与推管外径差宜小于 3mm，并保证 两者之间有间隙，推管可以自由滑动。 3）小孔：载管和推管的下端对称位置各设计有 2个用于穿碳纤维的小孔，推荐孔尺寸为 Ø2mm～ Ø4mm，孔定位中心距载管和推管的下端面3mm ～5mm。 6.1.1.3 石英管 制作载管和推管的石英管应符合 JC/T 597要求。 6.1.1.4 退火处理 未经退火的石英在 800℃以上将产生粘性流变。因此，推荐按照下述工艺要求对载管和推管进行退 火处理： a) 以100℃/h加热到 1200℃； b) 在1200℃下保温2h ； c) 以60℃/h冷却到1000 ℃； d) 以120℃/h冷却到600℃； e) 以200℃/h冷却到室温。 6.1.2伸长计支架 选用符合 YB/T 5241 要求的铁镍钴 4J32合金制作伸长计支架，伸长计支架在工作时间内膨胀变化应 不超过±0.1μm/h。推荐采用图 1所示的立式结构的石英示差组件。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00251-20 20 3 说明： 1——伸长计支架 2——载管连接管 3——载管 4——推管 5——碳纤维试样 图1 立式石英示差组件示意图 6.2 伸长计 伸长量测试装置简称伸长计。伸长计固定于伸长计支架上，其测量探头与推管上端面良好接触，推 管将碳纤维试样的长度变化传递到伸长计。 伸长计分辨率应不低于 0.05μm，零位示值变化应不超过±0.1μm/h。 6.3 加热炉 6.3.1基本要求 加热炉应选用有程序控温功能、符合 GB/T 10067.413 要求的真空或有保护气氛的 B级或 C级立式管 式炉，真空炉的真空度应不低于 10Pa，保护气氛炉使用的气体纯度应不低于 99.99%。加热炉上端开口， 开口端固定有石英示差组件支架，石英示差组件可自由插入或取出，支架材料推荐选用铁镍钴 4J32合金 等低膨胀系数的材料制作，可保证测试过程中支架变形量最小。图 2示意为一种上端开口的立式加热炉， 加热炉为石英示差组件提供热环境，石英示差组件 置于加热炉上端，伸长计固定于伸长计支架上，伸长 计探头与推管上端头接触良好。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00251-20 20 4 说明： 1——伸长计 2——石英示差组件支架 3——石英示差组件 4——试样装载区 5——加热炉 6——均温区 图2 立式加热炉示意图 6.3.2控温精度 加热炉温控器的控温精度应不超过± 3℃。推荐选用符合 GB/T 2614 和GB/T 16839.1 要求、偶丝直径 为0.5mm的Ⅰ级或Ⅱ级K型铠装热电偶作为控温热电偶， 且控温热电偶应布置在试样装载区的中间位置， 尽可能靠近但不干扰碳纤维及石英示差组件为宜。 6.3.3温度均匀度 加热炉应有大于试样装载区的均温区，且保证室温～ 900℃测试过程中，试样装载区都会置于均温 区内， 均温区的温度均匀度应不超过± 5℃， 炉温稳定度不超过± 2℃， 以保证工作时试样的温度均匀度。 加热炉内放置石英示差组件载管和推管位置的加热区横截面内温度均匀度应不超过± 2℃。若采用惰性 气氛电阻炉，同时应采取措施避免气流对加热炉均温区温场产生影响。 6.4 信号采集 装置 信号采集 装置应具有对伸长计位移量、控温热电偶温度信号的 连续采集 和记录功能 。 7 试验步骤 7.1 装载试样 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00251-20 20 5 按第5章的要求，并经过干燥处理的碳纤维束，按图 3所示步骤装载碳纤维 试样，使试样依次分别穿 过载管一端圆孔、推管下端圆孔、载管另一端圆孔和推管下端的圆孔，纤维束的两端头在接近推管底端 处打结后，穿过金属管（如紫铜管），将金属管压扁，使纤维束紧固，截断金属管外过长的碳纤维，防 止测试时与加热炉内壁产生摩擦影响测试结果。装载后碳纤维的试样装载区如图4 所示。如纤维丝束较 细，可使用耐丙酮浸泡、耐 900℃高温的粘接剂对纤维和金属管粘接固定。 图3 碳纤维试样装载步骤示意图 说明 : 1——载管 2——推管 3——载管圆孔 4——碳纤维试样 5——推管圆孔 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00251-20 20 6 6——金属管 图4 碳纤维试样装载区示意图 7.2 上浆剂去除 采用丙酮浸泡的方法对碳纤维表面上浆剂进行去除。 将装载好碳纤维试样的石英示差组件放入盛有 丙酮的容器中，丙酮应浸过碳纤维，浸泡时间宜不少于 12h。 7.3 设置试验条件 将装载有碳纤维试样的石英示差组件置于石英示差组件支架上，按试验要求设置试验温度点，各升 温段的升