ICSICS 01.040.65 CCS B 15 团 体 标 准 T/NAIA 0116-2022 植物中砷、汞同时测定 原子荧光光谱法 Simultaneous Determination of Arsenic and Mercury in Plant by Atomic Fluorescence Spectrometry (征求意见稿) 2022-04-27发布 2022-05-01实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 发布TB 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本文件起草单位 ：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏农林科学院农作物研究所、宁 夏回族自治区食品检测研究院。 本标准主要起草人 ：李彩虹、 葛谦、张维军、王永宏、牛艳、刘霞、王彩艳、赵健、张静、闫 玥、赵子丹、赵如浪、 王劲松、吕毅、吴明、何进尚。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 2 植物中砷、汞同时测定 原子荧光光谱法 1 范围 本文件规定了植物样品中砷、汞含量同时测定的原子荧光光谱方法。 本文件适用于植物样品中砷、汞元素含量的同时测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单 ） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 术语和定义 本文件无术语和定义。 4 原理 植物试样经湿法消解后 ，加入硫脲使五价砷还原为三价砷 ，在酸性介质中 ，用硼氢化钾将样品 中所含三价砷还原为砷化氢，汞还原为原子态汞，由载气（氩气 ）导入原子化器中，砷化氢分解为 原子态砷 ，在砷、汞空心阴极灯照射下 ，发射出特征波长的荧光 ，其荧光强度与 试样中砷、汞的含 量成正比。与标准系列比较，求得样品中砷、汞的含量。 5 试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 硝酸（ HNO 3）。 5.1.2 盐酸（ HCl）。 5.1.3 硫脲（ CH 1N2O2S）：分析纯。 5.1.4 抗坏血酸（ C6H8O6）。 5.1.5 氢氧化钾（ KOH）。 5.1.6 硼氢化钾（ KBH 4）：分析纯。 5.1.7 高纯氩气 ( ≥99. 99 % )。 5.2 试剂配制 全国团体标准信息平台 5.2.1 硫脲 -抗坏血酸溶液： 称取 5.0 g 硫脲（ 5.1.3），加约 80 mL水，加热溶解， 待冷却后加入 10.0 g抗坏血酸（ 5.1.4），稀释至 100 mL。现用现配。 5.2.2 氢氧化钾溶液（ 5 g/L）：称取 5.0 g 氢氧化钾（ 5.1.5），水溶解并定容至 1000 mL ，混匀。 现用现配。 5.2.3 硼氢化钾溶液（ 10 g/L）： 称取 10.0 g 硼氢化钾（ 5.1.6），用 5g/L 的氢氧化钾溶液溶解 （5.2.2）并定容至 1000 mL，混匀。现用现配。 5.2.4 硝酸溶液（ 1+99）：量取 10 mL硝酸（ 5.1.1），缓缓倒 入990 mL水中，混匀。 5.2.5 盐酸溶液（ 1+1）：量取 100 mL盐酸（ 5.1.2），缓缓倒入 100 mL水中，混匀。 5.2.6 硝酸溶液（ 5+95）：量取 50 mL硝酸（ 5.1.1），缓缓 倒入 950mL水中，混匀。 5.3 标准品 砷、汞元素标准品，经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。 5.4 标准溶液的配制 5.4.1 砷、汞单元素标准储备液（ 1000 mg/L）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物 质。 5.4.2 砷、汞单元素中间液： 分别准确吸取 1.00 mL砷、汞标准储备液（ 5.4.1）于各自 100.0 mL容 量瓶中，用硝酸溶液（ 5.2.6）稀释至刻度，混匀， 得到质量体积浓度为 10.0 mg/L的砷、汞单元素 中间液；如此再稀释一次， 得到质量体积浓度为 100.0 μg/L的砷、汞单元素中间液。 准确吸取 100.0 μg/L汞单元素中间液 1.00 mL于10.0 mL容量瓶中，用硝酸溶液（ 5.2.6）稀释至刻度，混匀 ， 得到质量体积浓度为 10.0 μg/L的汞单元素中间液。 6 仪器与设备 6.1 双道原子荧光光度计。 6.2 砷、汞空心阴极灯。 6.3 电子天平： 感量 0.001 g和0.0001 g。 6.4 微波消解仪。 6.5 高速离心机。 6.6 赶酸仪。 7 分析步骤 7.1 试样的制备 全国团体标准信息平台 4 7.1.1 蔬菜、水果等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆。装人洁净聚乙烯瓶中， 密于 4℃冰箱冷 藏备用。 7.1.2 植物干样去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。 7.2 试样浸提 蔬菜、水果等含水量高的样品 ，称取样品 2.0 g - 4.0 g（精确至 0.001 g）于微波消解罐中 ，粮食、 饲料等样品， 称取 0.2 g - 0.4 g（精确至 0.0001 g）于微波消解罐中， 加入 8 mL硝酸（ 5.1.1），浸 泡4 h -5 h或过夜，将微波消解罐放入微波消解仪中，设置适宜的微波消解程序（ 见附录表 A）， 按照相关步骤进行消解，消解完全后赶酸，将消化液用水少量多次转移至 25.0 mL容量瓶中，加入 2 mL盐酸溶液（ 5.2.5）， 2 mL硫脲 -抗坏血酸溶液（ 5.2.1），加水定容质刻度，混匀，静置 15 min，待测。按同一操作方法做质控品和空白试验。 7.3 仪器参考条件 经优化，仪器的最佳工作条件为：光电倍增管负高压 270 V，砷灯电流 60 mA，汞灯电流 20 mA，原子化器高度 8 mm，载气流量 400 mL/min，屏蔽气流量 800 mL/min，读数方式为峰面积， 延迟时间 0.5 s，读数时间 7 s。 以硝酸溶液（ 5.2.4）作载流， 10 g/L硼氢化钾溶液（ 5.2.3）作还原剂，上机同时测定试样中的 砷、汞含量。 7.4 标准曲线的制作 砷、汞混合工作液： 分别吸取 100.0 μg/L砷单元素中间 液和 10.0 μg/L汞单元素中间液 各1.00 mL于10.0 mL容量瓶中， 加入 1 mL盐酸溶液（ 5.2.5）， 1 mL硫脲 -抗坏血酸溶液（ 5.2.1），用水 定容至刻度，混匀， 得到 10.0 μg/L的砷、 1.0 μg/L汞混合工作液。现用现配。 以10.0 μg/L的砷、 1.0 μg/L汞混合工作液为标准曲线最高浓度点， 设置砷的浓度点分别为 1.0 μg/L、2.0 μg/L、4.0 μg/L、6.0 μg/L、10.0 μg/L，汞的浓度点分别为 0.1 μg/L、0.2 μg/L、0.4 μg/L、 0.6 μg/L、1.0 μg/L。 7.5 试样溶液的测定 设置好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液（ 5.2.4）进样，待标准空白读数稳定后，转入标准系列 测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液（ 5.2.4）进样，待读数稳定后，再分别测定试 样空白和试样消化液。试样测定结果按式（ 1）计算。 7.6 空白试验 全国团体标准信息平台 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。 8 结果计算和表示 试样中的 汞含量 X按式（ 1）计算： ……………………… （1） 式中： X ——试样中砷、汞的含量，单位为 毫克每千克（mg/kg）； c ——测定样液中砷、汞含量，单位为微克每升（ μg/L）； c0 ——空白液中砷、汞含量 ，单位微克每升（μg/L）； V ——试样消化液定容总体积，单位为毫升（ mL）； 1000 ——换算系数； m ——试样的质量，单位为克（ g）。 测定结果 保留三位有效数字 。 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的 20%。 10 其他 当称样量为 0.5 g，定容体积为 25.0 mL，方法的检出限砷 为0.004 mg/kg，汞为 0.002 mg/kg， 方法的定量限砷 为0.010 mg/kg，汞为 0.010 mg/kg。 全国团体标准信息平台 6 附 录 A 表A 植物样品微波消解参考条件 步 骤 功 率 升温时间 /min 控制温度 /℃