植物中氮、磷的测定 连续流动分析仪法 Determination of nitrogen and phosphorus in plants Continous flow analyzer— 发 布 湖南省市场监督管理局43 DB43/T2139—2021 湖南省地方标准 ICS CCS 71.040.01 G 04 2021-08发布-03 2021-10实施-03 DB43/T 2139—2021 I 目 次 前言 ································ ································ ································ ························ Ⅲ 1 范围 ································ ································ ································ ····················· 1 2 规范性引用文件 ································ ································ ································ ······ 1 3 术语和定义 ································ ································ ································ ············ 1 4 方法原理 ································ ································ ································ ··············· 1 5 试剂 ································ ································ ································ ····················· 1 6 干扰消除 ································ ································ ································ ··············· 2 7 仪器和设备 ································ ································ ································ ············ 2 8 样品 ································ ································ ································ ····················· 2 9 分析步骤 ································ ································ ································ ··············· 3 10 分析结果的表述 ································ ································ ································ ···· 4 11 精密度 ································ ································ ································ ················· 4 附录A（资料性） 连续流动分析仪测定植物中氮、磷含量试剂流路图 ································ ··· 5 DB43/T 2139—2021 II DB43/T 2139—2021 III 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发 布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。 本文件起草单位：中国科学院亚热带农业生态研究所、湖南省计量检测研究院。 本文件主要起草人：王久荣、张丽萍、袁红朝、贺珍、耿梅梅、刘楠、肖克、李娅、王理、邓顺乾。 DB43/T 2139—2021 IV DB43/T 2139—2021 1 植物中氮、磷的测定 连续流动分析仪法 1 范围 本文件规定了植物样品经过硫酸 -过氧化氢消解，连续流动分析仪法测定氮、磷的方法。 本文件适用于植物样品中氮、磷的测定。 本文件方法的线性范围为氮： 0～40.0 mg/L，磷：0～4.00 mg/L。当称样量为 0.2 g，定容体积为 100 mL时，方法的检出限为氮： 22.6 mg/kg， 磷：20.4 mg/kg； 测定下限为氮 ：90.4 mg/kg； 磷：81.6 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 LY/T 1228 森林土壤氮的测定 LY/T 1232 森林土壤磷的测定 LY/T 1267 森林植物（包括森林枯枝落叶层）样品的采集与制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 植物中氮、磷多以有机结合态存在，样品经硫酸 -过氧化氢消解，有机物被氧化分解，使样品中的 有机氮转化为无机铵盐，有机磷转化成无机磷酸盐，用同一份消解液同时测定氮（ NH4+-N） 、磷（PO43--P） 的含量。 氮（NH4+-N）的测定：在硝普钠作为催化剂条件下，消解液中无机铵盐在碱性环境下与水杨酸钠及 次氯酸钠反应生成蓝色化合物，在 660 nm波长下用比色法测定。 磷（PO43--P）的测定：以酒石酸锑钾作为催化剂，消解液中磷酸盐在酸性环境下和钼酸铵及抗坏血 酸反应生成磷钼蓝化合物，在 660 nm或880 nm波长下用比色法测定。 5 试剂 除非另有说明，所用水应符合 GB/T 6682 规定的二级水要求，所用试剂均为分析纯试剂。 5.1 硫酸（H2SO4，ρ = 1.84 g/mL）。 5.2 过氧化氢（ H2O2，w = 30 ％） 。 5.3 月桂醇聚氧乙烯醚（ Brij-35，w = 22 ％，润滑剂） 。 5.4 十二烷基磺酸钠（ SDS，润滑剂） 。 DB43/T 2139—2021 2 5.5 缓冲溶液： 分别称取 35.80 g十二水合磷酸氢二钠 （ Na2HPO4•12H2O）、50.00 g酒石酸钾钠 （ NaKC 4H4O6） 完全溶于约600 mL水中，再加入 29.30 g氢氧化钠（ NaOH）于溶液中，待完全溶解后，用水定容 至1000 mL， 加2 mL月桂醇聚氧乙烯醚（ 5.3）混匀，常温保存，可稳定 2周。 5.6 水杨酸钠 -硝普钠溶液：称取 4.00 g水杨酸钠（ C7H5O3Na）溶于约 60 mL水中，再溶解 0.10 g亚硝 基铁氰化钠（ Na2Fe(CN) 5NO•2H2O，别名硝普钠） ，用水定容至 100 mL，避光保存，可稳定 2周。 5.7 次氯酸钠溶液：取 4.0 mL有效氯含量不低于 10 ％的次氯酸钠（ NaClO）溶液，用水定容至 100 mL， 现配现用。 5.8 缓冲溶液 A：称取5.00 g氯化钠（ NaCl）溶于约 600 mL水中，缓慢加入 12.0 mL硫酸（5.1） ，混 匀冷却后，再加 2.00 g十二烷基磺酸钠（ 5.4）于溶液中，完全溶解后，用水定容至 1000 mL，常温保 存，可稳定 2周。 5.9 缓冲溶液 B：取14.0 mL硫酸（5.1）小心加入约 800 mL水中，冷却至室温后，加 2.00 g十二烷基 磺酸钠（ 5.4）于溶液中，完全溶 解后，用水定容至 1000 mL，常温保存，可稳定 2周。 5.10 钼酸铵-酒石酸锑钾溶液：称取 0.62 g四水合钼酸铵（ (NH4)6Mo7O24•4H2O）和0.0170 g半水合酒 石酸锑钾（ K(SbO)C 4H4K2O6•1/2H 2O）溶解于约 80 mL水中，用水定容至 100 mL，避光保存，可稳定 2个 月。 5.11 抗坏血酸溶液：称取 1.50 g抗坏血酸（ C6H8O6）溶于水，用水定容至 100 mL，避光保存，现配现用。 5.12 吸样器冲洗液：量取 50.0 mL硫酸（5.1）缓慢沿内壁加入盛有约