ICS31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T32883—2016 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法 Determinationofhexabromocyclododecanesinelectricalandelectronicproducts— Highperformanceliquidchromatography-massspectrometry 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位:工业和信息化部电子第五研究所、北京出入境检验检疫局、中国泰尔实验室、深圳 市计量质量检测研究院、珠海出入境检验检疫局技术中心。 本标准主要起草人:黄秋鑫、陈琼、姜涛、刘丽、高峰、卢晓宇、幸苑娜、卢春阳、贺光辉、罗道军。 ⅠGB/T32883—2016 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-质谱法 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了测定电子电气产品中六溴环十二烷(HBCDDs)的高效液相色谱-质谱法方法。 本标准适用于电子电气产品中六溴环十二烷(HBCDDs)含量的测定。按本标准进行检测,α、β、γ 三种HBCDDs同分异构体的检出限分别为30mg/kg、20mg/kg、25mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 六溴环十二烷 hexabromocyclododecanes;HBCDDs 一种含溴阻燃剂。本标准中六溴环十二烷包括α、β、γ三种同分异构体。 4 原理 试样用甲苯进行索氏抽提或超声波辅助萃取,或用丙酮-正己烷进行快速溶剂萃取,再经甲醇-水重 溶后,采用高效液相色谱质谱仪进行检测,外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有说明,所有试剂均为色谱纯。 5.1 水,GB/T6682—2008,一级。 5.2 丙酮。 5.3 正己烷。 5.4 甲醇。 5.5 甲苯。 5.6 二氯甲烷。 5.7 丙酮-正己烷溶液(1∶1,体积比):取100mL丙酮(5.2)和100mL正己烷(5.3),混匀。 5.8 甲醇-水溶液(9∶1,体积比):取900mL甲醇(5.4)和100mL水(5.1),混匀。 1GB/T32883—2016 5.9 标准物质:六溴环十二烷(CAS号:3194-55-6,α、β、γ三种同分异构体单标),纯度大于或等 于98%。 5.10 标准储备液:六溴环十二烷同分异构体的混合标准溶液。称取0.1g(精确到0.0001g或以上)六 溴环十二烷标准品(5.9)于50mL烧杯中,加适量甲醇(5.4)溶解,溶液定量移入250mL容量瓶中,用 甲醇(5.4)稀释至刻度,混匀,此时溶液中六溴环十二烷浓度为400mg/L。储备液贮存在-20℃冰 箱中。 5.11 标准工作液。用甲醇-水溶液(5.8)逐级稀释标准储备液,配制5个不同浓度(50ng/mL、100ng/mL、 500ng/mL、1000ng/mL、5000ng/mL)的标准工作液,用于标准曲线的绘制。 5.12 容量瓶:根据需要选择合适的容量,如10mL、100mL等。 5.13 针头过滤器:0.22μm,两相膜。 5.14 注射器:5mL。 5.15 刻度离心管:10mL,具螺口盖,含聚氟乙烯垫片。 5.16 样品管:30mL,具螺口盖,含聚氟乙烯垫片。 5.17 纤维素套筒。 5.18 滤纸:用甲苯预萃取3次以上,烘干待用。 5.19 沸石:用甲苯预萃取3次以上,烘干待用。 5.20 固相萃取柱:C18,500mg/6mL;或性能相当者。 6 仪器设备 6.1 高效液相色谱仪质谱仪,具备电喷雾离子源(ESI源)。 6.2 粉碎装置:包括切割机或剪刀、研磨机、冷冻粉碎设施等装置,主要用于样品的粉碎。 6.3 18目标准筛(筛孔直径1mm)。 6.4 电子分析天平:感量0.1mg或以上。 6.5 带冷凝器的索氏提取装置。 6.6 用来加热索氏提取装置中用的烧瓶的加热装置。 6.7 氮气吹干仪。 6.8 旋涡混匀器。 6.9 超声波仪:超声频率40kHz,超声功能400W;或性能相当者。 6.10 离心机:5000r/min和12000r/min。 6.11 快速溶剂萃取仪。 6.12 加热炉,加热到400℃以上。 7 样品 7.1 将电子电气产品拆解成为各种材料样品,用剪刀或切割机(或其他方式)(6.2)将样品制成小于 10mm×10mm×10mm小块。 7.2 将样品小块用液氮冷冻后,用粉碎机(或采用其他等同效果的粉碎方法)(6.2)将样品粉碎成粒径 小于1mm的颗粒[过18目标准筛(6.3)],混合均匀,待分析。 2GB/T32883—2016