ICS31.030 L90 中华人民共和国国家标准 GB/T32650—2016 电感耦合等离子质谱法检测石英砂中 痕量元素 Determiningthecontentoftraceelementsinarenaceousquartzbyinductively coupledplasmamassspectrometry(ICP-MS) 2016-04-25发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位:国家硅材料深加工产品质量监督检验中心、中国电子技术标准化研究院、东海县 产品质量监督检验所、江苏太平洋石英股份有限公司。 本标准主要起草人:李运强、薄雷明、冯亚彬、管琪、许振午、武为民、周文梅。 ⅠGB/T32650—2016 电感耦合等离子质谱法检测石英砂中 痕量元素 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了石英砂中铝、钙、铁、钠、钾、锂、镁、铬、镍、硼、锰、铜、钛痕量元素的测定方法。 本标准适用于石英砂中铝、钙、铁、钠、钾、锂、镁、铬、镍、硼、锰、铜、钛痕量元素含量的测定。其他元 素含量的测定可参照本标准执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T25915.1 洁净室及相关受控环境 第1部分:空气洁净度等级 3 方法原理 试样用氢氟酸消解,在硝酸介质中进行电感耦合等离子质谱仪测定。电感耦合等离子质谱仪由离 子源和质谱仪两个部分构成。试样溶液经过雾化由载气送入离子源炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电 离等过程,转化为带正电荷的离子,经过采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定 的质荷比,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。试样的浓度与质谱积分面积成正比,通过与 标准系列比较定量。 4 干扰因素 4.1 在试验过程中通常存在双原子离子、多原离子、基体效应、背景噪音、元素间的干扰、交叉污染和仪 器漂移等因素的影响。 4.2 取样、制样及分析过程中试剂的纯度、设备的洁净度和操作过程中引入的污染也会影响测试结果。 5 试剂和材料 5.1 超纯水:符合GB/T6682中实验室用水一级规格,同时电阻率大于18MΩ·cm。 5.2 氢氟酸:质量分数为40%,MOS级高纯试剂。 5.3 硝酸:质量分数为65%,MOS级高纯试剂。 5.4 硝酸溶液(2+98):取20mL硝酸,慢慢加入980mL超纯水中。 5.5 铝、钙、铁、钠、钾、钛、镁、铬、镍、硼、锰、铜、钪元素标准储备溶液:质量浓度分别为1000μg/mL。 1GB/T32650—2016 5.6 钾、钠、钙、镁混合标准溶液:分别移取适量的钾、钠、钙、镁标准储备溶液,用硝酸溶液(2+98)逐级 稀释成1μg/mL。 5.7 铝、铁、钛、铬、镍、硼、锰、铜混合标准溶液:分别移取适量的铝、铁、钛、铬、镍、硼、锰、铜标准储备溶 液,用硝酸溶液(2+98)逐级稀释成1μg/mL。 5.8 钪标准溶液:移取适量钪元素标准储备溶液,用硝酸溶液(2+98)逐级稀释成1μg/mL的标准 溶液。 5.9 高纯氩气:纯度≥99.999%。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)。 6.2 通风橱。 6.3 分析天平:感量为0.1mg。 6.4 电热板:表面有聚四氟乙烯涂层。 6.5 坩埚:由聚四氟乙烯(PTFE)等耐氢氟酸腐蚀并可耐高温的材料制成。 6.6 容量瓶:由聚四氟乙烯(PTFE)或全氟烷氧基树脂(PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材料制成。 7 试验环境 7.1 温度:20℃±2℃。 7.2 相对湿度:45%~55%。 7.3 样品制备和ICP-MS分析区域的空气环境质量应达到GB/T25915.1规定的6级或6级以上 要求。 8 分析步骤 8.1 样品溶液制备 称取经105℃~110℃烘干不少于2h的试样1g,精确至0.1mg,将试样放入50mL坩埚中,用 少量超纯水润湿,加入15mL氢氟酸,盖上盖子。在180℃电热板上加热煮沸,使试样充分溶解,冷却 后打开盖子,蒸发至白烟冒尽。从电热板上取下坩埚,加入2mL硝酸,使剩余的杂质充分溶解。将溶 液转移至100mL容量瓶中,用超纯水淋洗坩埚内壁三次以上,并将淋洗液转移至容量瓶中,用超纯水 稀释至刻度,摇匀,待测。同时称取两份试样,做平行测定。 8.2 空白试验 随同试样做两个空白试验。 8.3 标准工作溶液的配制 8.3.1 标准系列工作溶液的配制 移取0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL和2.00mL混合标准溶液于50mL的容量瓶中, 用硝酸溶液(2+98)稀释至刻度,混匀,配制成0ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、 40ng/mL的标准系列工作溶液。标准系列工作溶液的范围应接近于待分析元素的浓度。 2GB/T32650—2016