书 书 书犐犆犛 ２９ ． ０５０ 犙 ５２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４２９ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１４２９ — １９８５ 炭素材料灰分含量的测定方法 犆犪狉犫狅狀犿犪狋犲狉犻犪犾狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犪狊犺犮狅狀狋犲狀狋 ２００９  ０７  １５ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１４２９ — １９８５ 《 炭素材料灰分含量的测定方法 》。 本标准与原标准相比主要差异如下 ： ——— 增加了 “ 范围 ” 部分 ； ——— 原标准的试验步骤中的底块试样 “ 粒度为 ０．３ｍｍ ” 改为 “ 粒度为 ０．２ｍｍ ”； ——— 原标准的高温炉和试验条件中 “ ８５０±２０℃ ” 改为 “ ８５０℃±１０℃ ”； ——— 规范了格式和部分单位表示 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 武汉科技大学 、 冶金工业信息标准研究院 、 吉林炭素股份有限公司 。 本标准主要起草人 ： 赵敏伦 、 何选明 、 黄鹂 、 吴燕华 、 孙伟 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４２９ — １９７８ 、 ＧＢ ／ Ｔ１４２９ — １９８５ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４２９ — ２００９ 炭素材料灰分含量的测定方法 １ 　 范围 本标准规定了炭素材料灰分含量测定的术语和定义 、 仪器和设备 、 试样的采取与制备 、 试验步骤 、 结 果计算 、 精密度和试验报告 。 本标准适用于炭素材料灰分含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１４２７ 　 炭素材料取样方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 灰分 　 犪狊犺犮狅狀狋犲狀狋 炭素材料空气干燥试样在 ８５０℃±２０℃ 灼烧至恒重的残余物占原试样量的百分含量 。 ３ ． ２ 空气干燥试样 　 犪犻狉犱狉犻犲犱犿狅犻狊狋狌狉犲 炭素材料在温度不超过 ５０℃ 下连续干燥 １ｈ 后试样的质量变化不超过 ０．１％ ， 则该试样称为空气 干燥试样 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ４ ． ２ 　 瓷方舟 ： 尺寸应不小于 ６０ｍｍ×２５ｍｍ×１６ｍｍ 。 ４ ． ３ 　 玻璃干燥器 ： 内装变色硅胶 。 ４ ． ４ 　 坩埚钳 。 ４ ． ５ 　 高温炉 ： 带有调温装置 ， 能保持 ８５０℃±１０℃ ， 并附有热电偶和温度指示仪表 。 高温炉后壁具有插入 热电偶的圆形孔 。 孔的位置应使热电偶的热接触点在炉中恒温区内 ， 炉门有一圆孔 ， 直径 １５ｍｍ ～ ２０ｍｍ 。 ５ 　 试样的采取与制备 ５ ． １ 　 炭素材料取样按照 ＧＢ ／ Ｔ１４２７ 规定进行 。 ５ ． ２ 　 将 ５．１ 采取的试样制备成粒度不大于 ２０ｍｍ ， 质量不小于 ０．５ｋｇ 试样 。 ５ ． ３ 　 将 ５．２ 规定的试样用四分法缩分 ， 取 ５０ｇ ～ ６０ｇ 进行细碎 ， 全部通过 ０．１５ｍｍ 网孔的标准筛网 。 ５ ． ４ 　 将 ５．３ 规定的试样进行空气干燥处理 ， 空气干燥方法为 ： 将试样放入盘中 ， 摊成均匀的薄层 ， 于温 度不超过 ５０℃ 下干燥 ， 达到空气干燥状态 。 ５ ． ５ 　 炭糊试样粒度为 ０．５ｍｍ 。 电解后的底块试样 ， 制样时要除掉表面电解质 ， 粒度为 ０．２ｍｍ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １４２９ — ２００９ ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 在预先已恒重的瓷方舟内 ， 称取 ３ｇ 试样精确至 ０．１ｍｇ 。 均匀铺平 ， 放在 ８５０℃±１０℃ 高温炉前 边缘上进行预热 ， 以后逐渐将瓷方舟移入恒温区内 。 灼烧 ３ｈ ， 取出瓷方舟 ， 放在石棉板上 ， 在空气中冷 却 ５ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ ， 再放入干燥器内 ， 冷却至室温 ， 称量 。 ６ ． ２ 　 恒重检查 ： 每次灼烧不少于 ３０ｍｉｎ ， 直至两次称量误差小于 ０．００１ｇ 为止 。 计算时取最小数据 。 　　 注 ： 试样灰分值大于 １％ 时 ， 称取 １ｇ 试样 。 ７ 　 结果计算 ７ ． １ 　 空气干燥试样中灰分含量按式 （ １ ） 计算 ： 犃 ａｄ ＝ （ 犿 ２ － 犿 １ ） 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 ａｄ ——— 空气干燥试样的灰分 ， 质量分数 （ ％ ）； 犿 ０ ——— 空气干燥试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 瓷方舟的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 灼烧后灰分和瓷方舟的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ７ ． ２ 　 计算值取小数点后两位 。 数值修约按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 规定进行 。 ８ 　 精密度 灰分含量的精密度见表 １ 。 表 １ 　 灰分含量的精密度 犃 ａｄ ／ ％ 重复性 （ 狉 ） 再现性 （ 犚 ） 小于 １ ０．０５ ０．１ 大于或等于 １ ０．３ ０．５ ９ 　 试验报告 试验报告应包括下列内容 ： （ １ ） 　 委托单位 ； （ ２ ） 　 试样名称及编号 ； （ ３ ） 　 试样结果的平均值 ； （ ４ ） 　 试验单位 ； （ ５ ） 　 试验人员 ； （ ６ ） 　 测定日期 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １４２９ — ２００９