ICS DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 1845-2011 水质在线红外测油仪技术条件 Technical condition for on-line water quality infrared meter of oil content 2011-03-15 发布 山东省质量技术监督局 2011-05-01 实施 发布 DB37/T 1845-2010 前 言 本标准由山东省质量技术监督局、山东省计量科学研究院提出。 本标准由山东省质量技术监督局归口。 本标准起草单位:山东省计量科学研究院。 本标准主要起草人:王云、王乐新、孔炜、于清、刘传荣(泰安市科瑞光学仪器有限公司)、孙华 本标准首次发布。 DB37/T 1845-2010 目 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 技术要求 5 试验方法 6 检验规则 7 标志、包装 、运输和贮存 附录:四氯化碳的处理方法 录 DB37/T 1845-2010 水质在线红外测油仪技术条件 1 范围 本标准规定了用于检测地表水(江河、湖泊)、海水以及企事业单位排放污水中油含量的在线红外 测油仪的技术性能要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于红外光度法测量水中油的含量、测量范围在(0~100)mg/L的水质在线红外测油仪(以 下简称测油仪)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 2829 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验) GB/T 11606 分析仪器环境试验方法 GB/T 15464 仪器仪表包装通用技术条件 GB/T16488 水质 GB 4793.1 3 3.1 石油类和动植物油的测定 红外光度法 测量、控制和试验室用 电气设备的安全要求 第一部分:通用要求 术语和定义 水样 自动抽入测油仪的地表水(江河、湖泊)、海水及企事业单位排放的污水。 3.2 标准溶液 为了校正仪器所使用的标准溶液,分为零点标准溶液和量程标准溶液; 零点标准溶液使用IR光谱纯的四氯化碳或经过纯化处理的四氯化碳(纯化方法见附录一),量程标 准溶液使用国家标准物质配制。 3.3 零点漂移 采用本标准规定的零点标准溶液连续测量,测油仪示值在一定时间内的变化。 3.4 示值误差 采用一定浓度的标准溶液作为测试液,测油仪重复测量,取其平均值,计算其相对误差。 3.5 重复性 采用一定浓度的标准溶液作为测试液,测油仪重复测量,计算其相对标准偏差。 3.6 示值稳定性 采用一定浓度的标准溶液作为测试液连续测量,测油仪示值在一定时间内的变化。 DB37/T 1845-2010 3.7 萃取效率 当溶质的水溶液用有机溶剂萃取时,萃取效率就等于溶质在有机相中的含量比溶质在两相中的总含 量的百分比。 3.8 平均无故障连续运行时间 测油仪在检验期间总运行时间(h)与发生的故障次数(次)之比。单位:h/次 。 4 技术要求 4.1 工作环境条件要求 4.1.1 环境温度:在5℃~35℃。 4.1.2 环境湿度:相对湿度小于85% 。 4.1.3 电源电压:220V±10% 。 4.1.4 电源频率:50Hz±1 Hz。 4.1.5 避免阳光直射、防止腐蚀性气体及水的进入。 4.1.6 避免剧烈机械震动,避免强磁场,选择通风干燥的地方。 4.2 外观要求 4.2.1 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应链接良好;运动部件应运动灵活、平稳;仪器 内各种管路接口必须可靠密封,避免漏液。面板显示清晰、完整,微机输入指令时,各项应的功能应正 常。 4.2.2 仪器上应有名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号, 并附有说明书。 4.2.3 新制造仪器的所有电镀表面不应有脱皮现象,喷涂表面色泽应均匀,不得有明显的擦伤、露底、 裂纹、起泡及锈蚀现象,外部露件结合处应整齐,无粗糙不平现象。使用中仪器不应有影响其正常工作 的损伤。 4.3 功能要求: 4.3.2.2 测油仪应具有设置、校正、显示功能,包括年、月、日、时、分、秒。 4.3.2.3 当仪器工作时意外断电时且恢复通电后,仪器能自动排出断电前正在测定的试样和试剂,自 动清洗各通道,自动恢复到重新开始测定的状态。 4.3.2.4 4.4 仪器发生故障时,系统应具有自动保护功能;停止运行、报警,直至重新设定运行。 性能要求 测油仪的技术性能必须满足表1的要求。 表1 在线红外测油仪技术性能指标 项目 4.5 技术性能 试验方法 零点漂移 不大于8% 试验方法5.5 示值误差 ±10% 试验方法5.6 重复性 不大于5% 试验方法5.7 示值稳定性 不大于10% 试验方法5.8 萃取效率 ≥90% 试验方法5.9 平均无故障连续运行时间 ≥168h/次 试验方法5.10 安全要求 DB37/T 1845-2010 4.5.1 接地电阻 电源输入插座中的保护接地点(电源接地端子)与保护接地的所有易触及金属部件之间的阻抗不得 超过0.1Ω。 4.5.2 泄漏电流 泄漏电流正常条件下应不大于0.5mA。 4.5.3 介电强度 试验应潮湿预处理后进行。 电源输入端(即电源变压器初级)与仪器机壳金属部分应能承受工频为50Hz,实际正弦波形的1500V 交流电压,限流5mA,历时1min,试验中不应出现击穿或飞弧现象。 4.6 电源电压频率试验 220 V±22V (β≤0.05 );50 Hz±1 Hz (β≤0.05 ) 注:β为失真因子,即交流供电电压的波形失真应保持在( 1+β)Asinωt 与( 1-β)Asinωt 所形 成的包络之间) 4.7 温度、湿度试验 测油仪应能耐受表 2 所规定的气候条件下的各项试验,试验期间及试验后应满足下述要求: 4.7.1 试验期间,测油仪应能正常工作; 4.7.2 试验后,测油仪应满足 4.2 条要求,其示值误差应满足 4.4 条的要求。 表2 试验名称 组 别 低温试验 Ⅱ 高温试验 恒定湿热试验 低温贮存试验 高温贮存试验 Ⅱ Ⅱ Ⅱ Ⅱ 试验参数 试验条件 温度 5℃ 持续时间 8h 温度 35℃ 持续时间 8h 温度 25 ℃ 湿度 80% RH 温度 -40℃(-20℃) 持续时间 8h 温度 55℃ 持续时间 2h 工作状态 通电 通电 通电 完整包装 完整包装 注:低温贮存试验条件中的(-20℃)一档不推荐使用,仅用于带液晶显示器类的仪器(当其贮存 运输温度为-20℃时)。 4.8 碰撞试验 测油仪应能耐受表 4 所规定的试验,试验后,测油仪应满足 4.2 条要求,其示值误差应满足 4.4 条 的要求。 表4 DB37/T 1845-2010 组 别 试验名称 碰撞试验 试验参数 试验条件 2 加速度: Ⅲ 10Om/s ±10 m/s 工作状态 2 完整包装 脉冲持续时间: 16ms±2ms 碰撞次数 1000 次±10 次 脉冲重复频率 60 次/min~100 次/min 4.9 跌落试验 测油仪应能耐受表5所规定的试验,试验后,测油仪应满足4.2条要求,其示值误差应满足4.4条的 要求。 表5 试验名称 包装件重量 跌落方式 跌落高度,角度 工作状态 (kg) 跌落试验 ≤100 >100 <200 5 5.1 250 mm 自由跌落 底面棱边长度<500 mm时,倾角为30º 倾斜跌落 底面棱边长度≥500 mm时,底面离地 面高度距离为250mm 试验方法 试验条件 5.1.1 环境温度:(5~35)℃。 5.1.2 环境湿度:相对湿度小于85% 。 5.1.3 供电电源:电压:220V±22V,频率:50Hz±1Hz。 5.1.4 必须配有完善的通风设施,以防吸入四氯化碳蒸气。 5.1.5 预热时间:按仪器规定的时间。 5.2 完整包装 试剂 5.2.1 萃取溶剂:采用经过纯化处理后的分析纯四氯化碳,IR光谱纯的四氯化碳。 5.2.2 零点校准液:采用IR光谱纯的四氯化碳或经过纯化处理后的分析纯四氯化碳。 5.2.3 量程校准液:使用国家二级以上矿物油标准物质作为溶质,零标定溶液作为溶剂,进行稀释; 根据仪器的要求配置量程校准溶液。 5.3 外观检查 采用目测、手触等方法进行,其结果应符合4.2条的规定。 5.4 仪器校准 5.4.1 预热:根据仪器的使用说明对仪器开机预热。 5.4.2 零点校准:仪器预热完成后,根据仪器的技术说明书,使用零点标准溶液对仪器进行零点校正。 5.4.3 量程校准:仪器完成零点校正后进行量程校正,根据仪器的技术说明书,使用量程标准溶液对 仪器进行量程校正。 DB37/T 1845-2010 5.5 零点漂移 经校准好的仪器,待仪器稳定运行后,注入零点标准溶液,记录测量的初始零值C0,仪器连续运 行24h,每隔2h记录一次零点示值Ci,按下式计算Zd。 Zd = C max − C 0 × 100% R 式中:Cmax—24h内记录零点测量值中绝对值最大者,mg/L; C0—初始测量值的绝对值,mg/L; R— 仪器量程值,mg/L; Zd—零点漂移。 5.6 示值误差 仪器经校准、稳定运行后,依次注入10mg/L、40mg/L、80 mg/L的矿物油标准溶液,每种溶液连续 测量3次,取其算术平均值作为仪器的测量值,按下式计算仪器的示值误差。 δ= C − Cs × 100% Cs 式中: C —仪器三次测量的平均值,mg/L; Cs—矿物油标准溶液标准值,mg/L 5.7 重复性 仪器经校准、稳定运行后,注入40mg/L的矿物油标准溶液,读取示值,重复上述步骤6次,按下式 计算相对标准偏差。 n ∑ (C − C ) i s= 2 i =1 n −1 RSD = s × 100% C 式中:s—标准偏差; Ci—第i次测量值,mg/L ; C —n次测量数值的算术平均值,mg/L; n—测量次数,n=6 RSD-
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