ICS 73.060 D 40 DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 1728—2019 镍矿石物相分析规程 Analysis of nickel ore facies-code of practice 2019 - 04 - 11 发布 青海省市场监督管理局 2019 - 06 - 20 实施 发 布 DB63/T 1728—2019 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 原理 .............................................................................. 1 4 试剂和材料 ........................................................................ 1 5 仪器设备 .......................................................................... 2 6 样品 .............................................................................. 2 7 实验步骤 .......................................................................... 2 7.1 7.2 7.3 7.4 样品前处理 .................................................................... 系列标准溶液配置 .............................................................. 校准曲线绘制 .................................................................. 测定 .......................................................................... 2 3 3 3 8 实验数据处理 ...................................................................... 3 9 平行样控制与空白试验 .............................................................. 4 10 精密度控制 ....................................................................... 4 11 废物处理 ......................................................................... 4 附录 A（资料性附录） 仪器测试条件 .................................................... 5 I DB63/T 1728—2019 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009的规则编写。 本标准由青海省地质矿产测试应用中心提出。 本标准由青海省自然资源厅归口。 本标准主要起草单位：青海省地质矿产测试应用中心。 本标准主要起草人：朱琳、刘氘、石华、孙晓华、赵玉卿、郭艳丽、王燕、周岚、肖昭蓉、张明、 杨会娟、熊馨、雷占昌。 II DB63/T 1728—2019 镍矿石物相分析规程 警示：使用本标准的人员应经培训后方能使用。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者应 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。氢氟酸有毒，有腐蚀性，操作时 防止与皮肤接触。高氯酸是易爆品，小心操作。 1 范围 本标准规定了镍矿中硫酸镍、氧化镍、硫化镍、硅酸镍的提取方法和测试方法。 本标准适用于镍矿石中硫酸镍、氧化镍、硫化镍、硅酸镍量的测定。 测定范围： 0.004%～20%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 DZ/T 0130.2 地质矿产实验室测试质量管理规范 第2部分：岩石矿物分析试样制备 DZ/T 0130.3 地质矿产实验室测试质量管理规范 第3部分：岩石矿物样品化学分析 3 原理 试样用乙酸铵-亚硫酸钠中性溶液浸取硫酸镍，用柠檬酸浸取氧化镍，再用饱和溴水浸取硫化镍， 最后残渣中测定硅酸镍。硫酸镍、氧化镍、硫化镍、硅酸镍均在10%王水介质中，于电感耦合等离子体 发射光谱仪上测定，分别计算硫酸镍量、氧化镍量、硫化镍量、硅酸镍量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水: a) 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/mL； b) 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/mL； c) 氢氟酸：ρ（HF）=1.49 g/mL； d) 高氯酸：ρ（HClO4）=1.76 g/mL； e) 氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91 g/mL； f) 乙酸：ρ（CH3COOH）=1.05 g/mL； g) 液态溴：ρ（Br2）=3.12 g/mL； h) 饱和溴水：过量液态溴（g）溶于蒸馏水中； i) 王水：盐酸（a）+硝酸（b）=（3+1），新鲜配制； 1 DB63/T 1728—2019 j) k) l) m) n) o) p) q) r) 5 王水：（1+1）； 乙酸铵（分析纯）； 亚硫酸钠（分析纯）； 柠檬酸（分析纯）； 抗坏血酸（分析纯）； 乙酸铵浸取液：称取 5g 乙酸铵（k）、1g 亚硫酸钠（l）溶于 100mL 水中,用氨水（e）和乙酸 （f）调至中性； 柠檬酸浸取液：称取 210.14g 柠檬酸（m）溶于 1000mL 水中； 镍标准溶液（1000μg/mL）：市售； 高纯氩气：氩气含量≥99.999%。 仪器设备 实验中涉及到的主要仪器设备和条件如下，未提到的参见附录A: a) 电感耦合等离子体发射光谱仪； b) 分析天平(感量 0.1mg)； c) 调速振荡器； d) 温控电热板； e) 实验中涉及到的主要仪器和条件如下未提到的参见附录 A。 6 样品 分析样品粒度为0.149 mm（100目）。 7 实验步骤 7.1 7.1.1 样品前处理 硫酸镍的分离 称取0.5 g～1.0 g试样（精确至0.0001 g）置于250mL锥形瓶中，加入50 mL乙酸铵浸取液（o）, 室温振荡0.5 h。中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀及残渣5次～7次，滤液用100mL烧杯承接，在电热板（120℃ ±5 ℃）上加热蒸发至约1 mL～2 mL，再用10mL王水（1+1）（j）溶解，定容至50 mL容量瓶中摇匀待 测。 7.1.2 氧化镍的分离 将分离硫酸镍的残渣连同滤纸一起移入原锥形瓶中，加入100 mL柠檬酸浸取液（p）和0.2g抗坏血 酸（n），室温下振荡1 h后中速滤纸过滤，用水洗涤沉淀及残渣5次～7次，滤液用100 mL烧杯承接，在 电热板（120 ℃±5 ℃）上加热蒸发至大约80 mL，定容至100 mL容量瓶中，摇匀后分取5 mL至50 mL 容量瓶中,加10 mL王水（1+1）（j），定容摇匀待测。 7.1.3 硫化镍的分离 2 DB63/T 1728—2019 将分离氧化镍的残渣移入原锥形瓶中，加入50 mL饱和溴水（h），室温下振荡1 h。用中速滤纸过 滤，用水洗涤沉淀及残渣5次～7次，滤液用100mL烧杯承接，在电热板（120 ℃±5 ℃）上加热至溴素 冒尽，用10 mL王水（1+1）（j）溶解，定容至50mL容量瓶中摇匀待测。 7.1.4 硅酸镍的分离 将分离硫化镍的残渣连同滤纸一起放入瓷坩埚中，置于高温炉中灰化，在600 ℃±20 ℃灼烧40 min。取出，冷却，将残渣转入300 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL氢氟酸（c）、5 mL盐酸（a）、1 mL 高氯酸（d）放在电热板（120 ℃±5 ℃）上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入10 mL王水（1+1） （j），定容至50 mL容量瓶摇匀待测。 7.2 系列标准溶液配置 按表1规定将镍标准溶液（q）逐级稀释至所需浓度分别移入100 mL容量瓶中，再分别加入20 mL王 水（1+1）（j），用水稀释至刻度，摇匀。 表1 标准工作溶液 元素 标准点 1 标准点 2 标准点 3 标准点 4 标准点 5 标准点 6 标准点 7 镍（μg/mL） 0.00 0.01 0.10 1.00 10.0 100 200 7.3 校准曲线绘制 测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化参见附录 A，在相应波长处测定处测定各种标准溶液的辐射强度，以质量浓度（μg/mL）为横坐标，相应的辐射强 度为纵坐标，绘制工作曲线。 7.4 测定 与标准溶液相同的条件下分别测量校准溶液系列、空白溶液和试料溶液（7.1.1、7.1.2、7.1.3和 7.1.4），测定辐射强度，在工作曲线上查出镍元素的质量浓度ρ（μg/mL）。 8 实验数据处理 试样中硫酸镍、氧化镍、硫化镍、硅酸镍的含量ω（ug/g）按照公式（1）计算，结果数字修约规 则按照GB/T 8170规定执行。 （1   0） V  10 -4 ....................................... (1) m  ( B)  式中： -2 ω(B)—试样中硫酸镍、氧化镍、硫化镍、硅酸镍的含量，10 ； ρ1—由校准曲线查得测定试样中元素