ICS13.020 CCSZ10DB36 江西省地方标准 DB36/T1840—2023 水质涕灭威的测定高效液相色谱-三重四 极杆质谱法 DeterminantionofaldicarbinwaterbyHighperformanceliquid chromatography-triplequadrupolemassspectrometry 2023-09-18发布 2024-03-01实施 江西省市场监督管理局 发布 DB36/T1840—2023 I目  次 前  言.............................................................................II 1范围...............................................................................1 2规范性引用文件.....................................................................1 3术语和定义.........................................................................1 4方法原理...........................................................................1 5试剂和材料.........................................................................1 6仪器和设备.........................................................................2 7样品...............................................................................2 8分析步骤...........................................................................3 9结果计算与表示.....................................................................4 10精密度和正确度....................................................................6 11质量保证和质量控制................................................................7 12废物的处理........................................................................7 附录A（规范性）方法的检出限和测定下限.................................................8 附录B（资料性）方法的精密度和正确度...................................................9 DB36/T1840—2023 II前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由江西省生态环境厅提出并归口。 本文件主要起草单位：江西省生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心。 本文件主要起草人：彭惠琛、肖满成、张振欣、余萍、高明、乔支卫、彭刚华、刘燕红、赵佳文、 陈美芬、曾振华、刘晶、李晓燕、喻金花。 DB36/T1840—2023 1水质涕灭威的测定高效液相色谱-三重四极杆色谱法 1范围 本文件规定了用高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中涕灭威的方法原理、试剂和材料、仪器 和设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、精密度和正确度、质量保证和质量控制、废物处理等技术 内容。 本文件适用于地表水、地下水和工业废水中涕灭威的测定。方法检出限和测定下限详见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 水中的涕灭威经直接进样或固相萃取法富集，用高效液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测。根据 保留时间和特征离子定性，内标法定量。 5试剂和材料 5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 5.2氢氧化钠（NaOH）。 5.3甲酸（HCOOH）。 5.4甲醇（CH3OH）：色谱级。 5.5乙腈（CH3CN）：色谱级。 5.6乙酸铵（CH3COONH4）：色谱级。 5.7硫酸溶液：（1+1）。量取50mL浓硫酸（4.1），缓慢加入到50mL水中。 5.8氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.40g/mL。称取40g氢氧化钠溶于水中，定容至100mL。 5.90.1%甲酸+2mmol/L乙酸铵水溶液：准确称量0.1542g乙酸铵（4.6）溶解于800mL水中，移取1 mL甲酸（4.3），定容至1000mL。 DB36/T1840—2023 25.10涕灭威标准贮备溶液：ρ=100mg/L。使用有证标准溶液，溶剂为甲醇。贮备液于4℃以下冷藏密 封避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。 5.11涕灭威标准使用溶液：ρ=1.0mg/L：准确移取100μL涕灭威标准贮备溶液于10mL容量瓶中， 用甲醇定容，摇匀。 5.12内标贮备液：ρ=100mg/L。内标物为克百威-D3。使用有证标准溶液，溶剂为甲醇。贮备液应在 4℃以下避光保存或参照制造商的产品说明。使用时应恢复至室温，并摇匀。 5.13内标使用液：ρ=1.0mg/L。将内标贮备液按需要用甲醇稀释。内标使用液于4℃以下冷藏密封， 保质期为一个月。使用时应恢复至室温，并摇匀。 5.14氮气：纯度≥99.999%。 5.15滤膜：材质为0.22µm聚四氟乙烯或其他等效材质。 5.16除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯 水。 6仪器和设备 6.1高液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）或其他等效离子源，可使用MRM（多 离子反应监测）模式。 6.2色谱柱：C18（1.7μm，2.1mm×50mm）色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.3固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。 6.4固相萃取柱：HLB柱，规格为6mL/500mg。 6.5浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他类型的等性能相当的设备。 6.6天平：精度为0.0001g。 7样品 7.1样品的采集和保存 7.1.1参照HJ91.1、HJ91.2和HJ164的相关规定进行水样的采集与保存。 7.1.2用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶（250mL）采集水样，采样瓶要完全注满不留气泡。 用硫酸溶液（5.7）或氢氧化钠溶液（5.8）调节其为中性，水样4℃以下冷藏避光保存。应在7d内完成 分析。 7.2样品的制备 7.2.1直接进样法 水样恢复至室温，经0.22μm滤膜过滤后，准确移取1.0mL样品，加入内标使用液5.0μL（5.13）， 混匀待测。 7.2.2固相萃取法 依次用10mL甲醇（5.4）和10mL水活化固相萃取柱（6.4），在活化过程中应确保小柱中填料表面 不露出液面。量取100mL水样，以小于5mL/min的流速（约1～2滴/秒）通过固相萃取柱，废水样品体 积可根据实际情况适当减少。再用10mL实验用水淋洗小柱，去除小柱上保留较弱的杂质，之后用氮气 （5.14）吹干小柱。用10mL甲醇（5.4）以约3mL/min（约1滴/秒）的流速洗脱富集后的小柱，收集洗 DB36/T1840—2023 3脱液。将上述洗脱液在不高于40℃条件下浓缩至近干（注意保持液面微微波动），用水定容至1.0mL， 加入内标使用液5.0μL（5.13），混匀后经滤膜（5.15）过滤，置于样品瓶中，待测。 注：含有大量不挥发性盐的水样应采用固相萃取法对样品进行净化。 7.3空白试样的制备 以纯水代替样品，按照试样制备（7.2.1或7.2.2）相同操作步骤，制备直接进样法空白试样或固相萃 取法空白试样。 8分析步骤 8.1仪器参考条件 8.1.1高效液相色谱参考条件 8.1.1.1高效液相色谱参考条件见表1。 表1高效液相色谱参考条件 流动相A 0.1%甲酸+2mmol/L乙酸铵水溶液（4.9） 流动相B 100%乙腈（4.5） 流速 0.3mL/min 柱温 35℃ 进样体积 2.0μL 8.1.1.2流动相梯度洗脱程序见表2。 表2流动相梯度洗脱程序 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 3 20 80 4 80 20 5 80 20 8.1.2质谱仪参考条件 8.1.2.1质谱仪参考条件见表3。 表3质谱仪参考条件 监测方式 多离子反应监测（MRM）、正离子模式 毛细管电压 4000V 离子源加热气