ICS13.020 CCSZ10DB36 江西省地方标准 DB36/T1842—2023 土壤和沉积物镧、铈等16种稀土元素的测 定微波消解-电感耦合等离子体质谱法 Soilandsediment-Determinationof16rareearthelementsincludingLanthanum, Ceriumetc.bymicrowaveassistedaciddigestion-inductivelycoupledplasmamass spectrometry 2023-09-18发布 2024-03-01实施 江西省市场监督管理局 发布 DB36/T1842—2023 I目  次 前言.................................................................................II 1范围...............................................................................1 2规范性引用文件.....................................................................1 3术语和定义.........................................................................1 4方法原理...........................................................................1 5干扰...............................................................................1 6试剂和材料.........................................................................2 7仪器和设备.........................................................................2 8样品...............................................................................2 9分析步骤...........................................................................3 10结果计算与表示....................................................................4 11准确度............................................................................5 12质量保证和质量控制................................................................5 13废物处理..........................................................................6 14注意事项..........................................................................6 附录A（规范性）方法的检出限和测定下限.................................................7 附录B（资料性）目标元素的推荐质量数和内标物...........................................8 附录C（资料性）六家实验室的精密度汇总.................................................9 附录D（资料性）六家实验室的正确度汇总................................................11 参考文献.............................................................................14 DB36/T1842—2023 II前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由江西省生态环境厅提出并归口。 本文件主要起草单位：江西省生态环境监测中心、江西省赣州生态环境监测中心、国家钨与稀土产 品质检中心（江西省钨与稀土研究院）。 本文件主要起草人：高明、张振欣、郭金梅、邹小健、徐娜、刘燕红、蓝荣华、杨佳伟、黄绍祥、 刘华东、陈美芬、赵佳文、彭惠琛、杨攀。 DB36/T1842—2023 1土壤和沉积物镧、铈等16种稀土元素的测定微波消解-电感耦合 等离子体质谱法 1范围 本文件规定了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中镧、铈等16种稀土元素的 方法原理、试剂材料、仪器设备、样品采集和制备、分析测试和质量控制等技术内容。 本文件适用于土壤和沉积物中镧、铈等16种稀土元素含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ494水质采样技术指导 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法原理 土壤和沉积物样品经加酸微波消解后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图 或特征离子进行定性，内标法定量。 5干扰 5.1质谱干扰 质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原子离子干扰是 电感耦合等离子体质谱仪最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器优化及碰撞反应池技术加以 解决。同量异位素干扰可使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除。 氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。 5.2非质谱干扰 DB36/T1842—2023 2非质谱干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。其干扰程度与样品基体 性质有关，可采用稀释样品、内标法、优化仪器条件等措施消除和降低干扰。 6试剂和材料 6.1实验用水：电阻率≥18MΩ·cm，其余指标应符合GB/T6682中表1的一级标准。 6.2硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。 6.3氢氟酸：ρ（HF）=1.16g/mL，优级纯。 6.4高氯酸：ρ（HClO4）=1.67g/mL，优级纯。 6.5硝酸溶液（2+98）：取20mL硝酸（6.2）缓慢加入980mL水中。 6.6硝酸溶液（1+1）：取100mL硝酸（6.2）缓慢加入100mL水中。 6.7元素标准储备溶液：ρ=1000mg/L或ρ=100mg/L。单元素或多元素储备液，采用有证标准溶液。 6.8标准使用溶液：ρ=1.00mg/L。用硝酸溶液（6.5）稀释元素标准储备液（6.7）配制而成。 6.9内标标准储备溶液：ρ=10.0mg/L。选用103Rh、185Re为内标元素。可直接使用有证标准溶液进 行配制，介质为硝酸溶液（6.5）。 6.10内标标准使用液：用硝酸溶液（6.5）稀释内标储备液（6.9），配制内标标准使用液。所选内标 常用的浓度为ρ=100μg/L～1000μg/L。 6.11质谱仪调谐液：ρ=10.0μg/L。宜选用含有Li、Co、In、Tl、Bi元素的溶液为质谱仪的调谐溶液。 可使用有证标准溶液配制，介质为硝酸溶液（6.5）。 6.12氩气：纯度≥99.999%。 6.13氦气：纯度≥99.999%。 7仪器和设备 7.1电感耦合等离子体质谱仪及其相应的设备：仪器工作环境和对电源的要求需根据仪器说明书规定 执行。仪器扫描范围：5amu～250amu，分辨率：10%峰高处所对应的峰宽应介于0.6amu～0.8amu。 7.2微波消解装置：具有可编程控制功能，微波消解仪功率在1200W以上，配有聚四氟乙烯或同等材 质的微波消解罐。 7.3赶酸仪或相似功能的设备：温度控制精度为±5℃。 7.4分析天平：精度为0.0001g。 7.5尼龙筛：孔径不大于0.15mm（100目）。 7.6容量瓶：50mL、100mL。 8样品 8.1样品的采集和保存 参照HJ/T166和HJ25.2的相关规定采集和保存土壤样品，参照HJ494的相关规定采集和保存沉 积物样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。 8.2样品的制备 样品制备应按HJ/T166和GB17378.5执行，最终细磨至粒径不大于0.15mm（100目）。 8.3干物质和水分的测定 DB36/T1842—2023 3土壤样品干物质测定应照HJ613执行，沉积物样品含水率参照GB17378.5执