SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1780—2006 进出口化妆品中氯丁醇的测定 气相色谱法 Determination of chloroblltarlolum in cosmetics for import and export-Gas chromatography method 行业标准信息服务平台 2006-04-25发布 2006-11-15实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1780—2006 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。 本标准主要起草人：白桦、孙海峰、蔡天培、张青、于文莲。 本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 行业标准信息服务平台 I SN/T1780—2006 进出口化妆品中氯丁醇的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中氯丁醇的气相色谱测定方法。 本标准适用于化妆品中氯丁醇的测定。 2原理 化妆品样品中加人三氯乙醇作内标，用无水乙醇提取，提取液经过滤后，用气相色谱法进行测定。 根据其保留时间定性，内标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 3.1无水乙醇：优级纯。 3.2氯丁醇：纯度98%。 3.3内标物：三氯乙醇，纯度98%。 3.4氯丁醇标准储备液：准确称取适量氯丁醇标准品（精确至0.1mg），以无水乙醇溶解、定容、混匀， 配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。标准工作溶液根据需要用乙醇稀释到适用浓度。 3.5内标储备液：准确称取适量三氯乙醇标准品（精确至0.1mg），以无水乙醇溶解、定容、混匀，配制 成浓度为25μg/mL的内标储备溶液。 3.6滤纸。 4仪器 4.1气相色谱仪，配有电子捕获检测器。 4.2超声波清洗器。 5测定步骤 5.1试样处理 称取化妆品试样约0.5g（精确到1mg），于50mL具塞锥形瓶中，加人内标物3mL（3.5），加入 15mL无水乙醇，超声提取20min，将提取液用漏斗滤人25mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，混 匀。滤液供气相色谱测定用。 5.2测定 5.2.1色谱条件 5.2.1.3载气：氮气，纯度为99.999%； 5.2.1.4流速：1.0mL/min; 5.2.1.5 进样口温度：250℃； 5.2. 1.6 检测器温度：250℃； 1 SN/T 1780—2006 5.2.1.7进样量：1.0μL； 5.2.1.8进样方式：分流； 5.2.1.9分流比：50：1。 5.2.2试样测定 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中氯丁醇 的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液（5.1）等体积进样测定。在上述仪器 条件下（5.2.1)氯丁醇的保留时间约为8.2min，内标物的保留时间约为7.2min。标准品色谱图参见 附录A。 6结果计算 结果按式（1)和式（2)计算，计算结果表示到小数点后两位： AssXWai fi= .(1) AsXWss 式中： 氯丁醇内标的相对校正因子； Ass 标准工作溶液中内标物的峰面积； Wsi 标准工作溶液中氯丁醇的质量，单位为克（g）； Asi 氯丁醇的峰面积； Wss 标准工作溶液中内标物的质量，单位为克（g）。 ·(2) 式中： X: 试样中氯丁醇的质量分数，%； W. 试样溶液中加入内标物的质量，单位为克（g）； A; 试样溶液中氯丁醇的峰面积； A. 试样溶液中内标物的峰面积； W 称取试样的质量，单位为克（g）。 回收率和测定低限 7 7. 1 回收率 氯丁醇浓度在0.0001%回收率在95%~102%之间； 氯丁醇浓度在0.0005%，回收率在97%~101%之间； 氯丁醇浓度在0.005%，回收率在93%~105%之间。 言息服务平台 7.2测定低限 本方法对氯丁醇的测定低限为0.0001%。 8精密度 测定次数n=8 氯丁醇含量在0.0001%，测定结果间的相对标准偏差为1%； 氯丁醇含量在0.0005%，测定结果间的相对标准偏差为0.7%； 氯丁醇含量在0.005%，测定结果间的相对标准偏差为2%。 2