ICS 01.040.19 CCS N 50 湖 43 南 省 地 方 标 准 DB43/T 2306—2022 微库仑氯含量分析仪测试方法 Test method for microcoulometry chlorine analyzers 2022 - 03 - 31 发布 2022 - 06 - 30 实施 湖南省市场监督管理局 发 布 DB43/T 2306—2022 目 次 前言························································································································ Ⅲ 1 范围 ····················································································································· 1 2 规范性引用文件 ······································································································ 1 3 术语和定义 ············································································································ 1 4 测试条件 ··············································································································· 1 4.1 环境条件 ········································································································· 1 4.2 仪器设备和材料 ································································································ 1 5 测试项目及方法 ······································································································ 2 5.1 升温速度 ········································································································· 2 5.2 控温精度 ········································································································· 2 5.3 控温误差 ········································································································· 2 5.4 气体流量控制误差 ····························································································· 2 5.5 进样误差 ········································································································· 3 5.6 仪器重复性 ······································································································ 3 5.7 仪器误差 ········································································································· 4 5.8 安全性能 ········································································································· 4 附录 A（资料性） （15～25）℃纯水密度表 ···································································· 5 参考文献···················································································································· 6 I DB43/T 2306—2022 II DB43/T 2306—2022 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。 本文件起草单位：湖南省计量检测研究院、中国石油湖南销售分公司、长沙卡顿海克尔仪器有限公 司、长沙富兰德实验分析仪器有限公司、中国检验认证集团湖南有限公司。 本文件主要起草人：肖克、吴双双、董宇、周仁发、向东、鲁徐、田明棋、王理、李娅、谢艳萍、 苏湘妹、姜慧、张特乐、邹成娜、陈鹏辉、骆熙。 III DB43/T 2306—2022 IV DB43/T 2306—2022 微库仑氯含量分析仪测试方法 1 范围 本文件规定了微库仑氯含量分析仪的测试项目及方法。 本文件适用于测定轻质烃、发动机燃料中氯含量的微库仑氯含量分析仪（以下简称测氯仪） 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 4793.1 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第 1 部分：通用要求 GB/T 15479 工业自动化仪表绝缘电阻、绝缘强度技术要求和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 测试条件 4.1 环境条件 4.1.1 环境温度： （5～40）℃，温度变化在±5 ℃以内。 4.1.2 环境相对湿度：≤80％。 4.1.3 工作电源：AC （220±22）V， （50±1）Hz。 4.1.4 无影响测氯仪使用的振动和电磁干扰，无含氯气体。 4.2 仪器设备和材料 4.2.1 电子天平：测量范围≥200 g，分度值 0.1 mg。 4.2.2 标准热电偶：测量范围（500~1300）℃，准确度为二等及以上。 4.2.3 皂膜流量计：测量范围（50~2000）mL/min，准确度为 1.0 级及以上。 4.2.4 载气：氩气、氮气或氦气，纯度≥99.99％，水含量≤5 mg/kg。 4.2.5 氧气：纯度≥99.99％，水含量≤5 mg/kg。 4.2.6 秒表：分辨力 0.01 s，日差优于±0.5 s。 4.2.7 烧杯：容量≤50 mL。 4.2.8 氯成分分析标准物质：国家有证标准物质。 4.2.9 绝缘电阻表：输出电压≥500 V，10 级及以上。 4.2.10 耐压测试仪：交流电压≥1.5 kV，5 级及以上。 1 DB43/T 2306—2022 5 测试项目及方法 5.1 升温速度 将测温标准热电偶从进样口插入至其测量端与测氯仪控温热电偶的测量端距离为±10 mm 处，接通 测氯仪电源，自检和预热，高温裂解炉开始升温，采用秒表记录 50 ℃升温至设定温度的时间，重复测 试 3 次，按公式（1）计算升温速度。 VT  T  50 ……………………………………………… （1） t 式中： VT ——升温速度，单位为摄氏度每分钟（℃/min） ； T ——设定温度，单位为摄氏度（℃） ； t ——3 次升温时间的平均值，单位为分钟（min） 。 5.2 控温精度 将高温裂解炉炉温升至设定温度后，输入氧气和载气，稳定 15 min，将测温标准热电偶的测量端 从进样口插入到燃烧管中，并使其测量端与高温裂解炉控温热电偶的测量端处在同一截面处，稳定 30 min 后，每隔 30 s 记录一次测试温度，连续记录 20 次，按公式（2）计算控温精度。 R  Tmax  Tmin …………………………………………………（2） 式中： R ——控温精度，单位为摄氏度（℃） ； ； Tmax ——测温标准热电偶 20 次测试温度最大值，单位为摄氏度（℃） 。 Tmin ——测温标准热电偶 20 次测试温度最小值，单位为摄氏度（℃） 5.3 控温误差 测试操作同 5.2，每隔 30 s 记录一次测试温度和测氯仪显示的温度，连续记录 20 次。以测温标准 热电偶 20 次测量温度值的平均值为高温裂解炉燃烧管内实际温度值，以 20 次测氯仪显示温度的平均值 为仪器显示温度值，按公式（3）计算控温误差。 T  Td  Ts …………………………………………………（3） 式中： T ——控温误差，单位为摄氏度（℃） ； Td ——仪器显示温度值，单位为摄氏度（℃）； Ts ——高温裂解炉燃烧管内实际温度值，单位为摄氏度（℃）。 5.4 气体流量控制误差 对流量可调节的气体流量控制器在靠近满量程范围内的 30％、50％、80％选取 3 点流量进行测试； 对只有 1 个流量值的气体流量控制器只测试该点流量，重复测试 3 次。按公式（4）计算各试验点的误 差，取各试验点误差的最大值作为气体流量控制误差。 2 DB43/T 2306—2022  Q f  Qg Qmax  100 ……………………………………