ICS 77. 120. 10 H 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22661.5—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of potassium fluoborate- Part 5:Determination of calcium content- Flame atomic absorption spectrometric method 2008-12-29发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22661.5—2008 前言 GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法； 第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法； 第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T22661的第5部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市 邦友化工科技有限公司。 本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、王建萍、刘慈军、许随军、朱亮、黎志坚、王春霞、 申志花、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 I GB/T22661.5—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中钙含量的测定方法。 本部分适用于氟硼酸钾中钙含量的测定。测定范围：≤0.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T22661.1—2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽，用盐酸和水溶解，在氯化镧存在下，于原子吸收光谱仪波 长422.7nm处，以空气-乙炔火焰进行钙含量的测定。 4试剂 4.1高氯酸：p1.67g/mL。 4.2盐酸：1+1。 4.3氯化镧：100g/L。 称取25.00g七水氯化镧于烧杯中，加150mL水，加热溶解，然后稀释到250mL容量瓶中，摇匀， 备用。 4.4钙标准贮存溶液：准确称取1.2486g预先在110℃烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙，置于 250mL烧杯中，盖上表面皿，加人50mL水后，加10mL盐酸（4.2）微热，待反应完全后，冷却，移入 500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg钙。 4.5钙标准溶液：移取25.00mL钙标准贮存溶液（4.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀， 此溶液1mL含0.05mg钙。 5仪器和设备 5.1铂皿：直径80mm，高35mm。 5.2原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 6试样 试样应符合GB/T22661.1中3.3的要求。 1 GB/T22661.5—2008 7分析步骤 7.1试料 称取0.2g干燥试样（6），精确至0.0001g，记为m。 7.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 温，加入5mL盐酸（4.2）和30mL水，加热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶 中，用水稀至刻度，混匀。 7.4.2移取25.00mL试液（7.4.1)于100mL容量瓶中，加入2.5mL盐酸（4.2），加2.0mL氯化镧 溶液（4.3），用水稀至刻度，混匀，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调 零，测量钙的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的 钙的质量浓度。 7.5工作曲线的绘制 加入10mL高氯酸（4.1），低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加入5mL盐酸（4.2）和30mL水，加 热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，加2.0mL氯化镧溶液（4.3），用水稀 至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和 “零”浓度溶液（不加钙标准溶液者）的吸光度，以钙的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”校准溶液的 吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按式（1）计算钙的质量分数（%）： .(1) m 式中： c一从工作曲线上查得的钙的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一一试液的总体积，单位为毫升（mL）； m一一试料的质量，单位为克（g）。 GAG 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 钙的质量分数/%： 0.008 0.033 0.079 重复性限r/%： 0.001 0.004 0.010 9.2充许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 2 GB/T22661.5—2008 表 1 钙的质量分数/% 允许差/% ≤0.25 0. 03 >0.25~0.50 0.05 10 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。