ICS 77.040.30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.6—2006 部分代替GB/T11067.7—1989，部分代替GB/T11067.3—1989 银化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silver -Determination of iron contents -Flame atomic absorption spectrometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T11067.6—2006 前言 GB/I11067《银化学分析方法》分为如下几个部分： GB/T11067.1银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.2 银化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3 银化学分析方法 硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.4 银化学分析方法 锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法 铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.6 银化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7—1989《银化学分析方法》。 本部分为第6部分。 本部分代替GB/T11067.3一1989《银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和铋量》和 GB/T11067.7一1989《银化学分析方法发射光谱法测定铜、铋、铁、铅、金和锑量》中铁量的测定。 与GB/T11067.3—1989和GB/T11067.7—1989中铁量的测定相比，本部分主要有如下变动： 取消了采用发射光谱法测定铁量； 一对GB/T11067.3一1989中铁量的测定方法进行修改，补充了质量保证和控制条款； 一增加了重复性条款。 SZK 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由大冶有色金属公司负责起草。 本部分由江西铜业公司贵溪冶炼厂、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司、株洲冶炼集团有限责任公 司参加起草。 本部分主要起草人：胡军凯、刘振东、潘晓玲、李玉琴、何梅。 本部分主要验证人：杨桢、夏珍珠、马蓉、吕涛、刘传仕。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所替代标准的历次发布情况为： -GB/T 11067.31989; GB/T 11067.7—1989。 1 GB/T11067.6—2006 银化学分析方法铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了银中铁含量的测定方法。 本部分适用于银中铁含量的测定。测定范围：0.0005%~0.010%。 2方法原理 试样用硫酸溶解，在氨性溶液中，以氢氧化镧富集铁的氢氧化物与银分离。在硝酸介质中，使用空 气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长271.9nm处，测量铁的吸光度。 3试剂 3.1 氨水(o0.90 g/mL)。 氨水（2十98）。 3. 2 3.3 硫酸(ol.84 g/mL)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5硝酸(1十4)。 3.6硝酸镧溶液（25g/L）。 3.7铁标准溶液：称取0.1500g金属铁（99.99%），置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），盖 上表皿，加热溶解后取下，冷后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 300μg铁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于0.165μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确到0.001g。 表 1 铁的质量分数/% 试料/g 硫酸量（3.3）/mL 0. 000 5~ 0. 001 5 20.000 20 1