ICS 71. 100. 10 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T6609.14—2004 代替GB/T6609.14—1986 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Determination of fluorine content- Lanthanum-alizarincomplexone spectrophotometric method 2004-07-01实施 2004-02-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SAG GB/T 6609.14—2004 前言 GB/16609一2004分为29部分，本标准为第14部分 本标准是对GB/T6609.14一1986《氧化铝化学分析方法 镧-茜素络合酮光度法测定氟量》的重新 确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.14—1986。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本标准起草人：冯志好、赵莎莉、屈谓年。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6609.14—1986。 GB/T6609.14—2004 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量 1范围 本标准规定了氧化铝中氟含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中氟含量的测定。测定范围：0.0004%～0.025%。 2方法原理 试料中的氟用高温水解法使其生成氟化氢与基体分离。用稀氢氧化钠溶液吸收后，加人镧-茜素络 合酮显色溶液，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度，借以测定氟量。 3试剂 3.1盐酸(1+3)。 3.2氢氧化钠溶液（10g/L)。 3.3酚酞溶液（2g/L）：称取酚酰0.1g溶于25mL无水乙醇中，加水至50mL，混匀。 3.4镧溶液：称取0.095g氧化镧［预先经1000℃灼烧2h，置于干燥器（4.2)中冷却］置于烧杯中，加 入3mL盐酸（3.1），微热溶解后加水至50mL，混匀。 后，移人1000mL容量瓶中，加人30mL冰乙酸（pl.05g/mL），在摇动下慢慢加人500mL丙酮 (o0.79g/mL）及50mL镧溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀，贮存于棕色瓶中。 注：此溶液配制后，放置8h后方可使用·使用前用中速定量滤纸过滤，在25℃以下避光密闭保存至少可稳定三周。 3.6氟标准贮存溶液：称取0.2210g高纯氟化钠L预先置于铂璃中，在600℃灼烧2h，置于干燥器 （4.2)中，冷却至室温置于150mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg氟。 3.7氟标准溶液：移取50.00mL氟标准贮存溶液（3.6）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含5μg氟。 4仪器、装置及器具 4.1 测定装置见图1。 4.2干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。 4.3分光光度计。 5试样 5.1试样粒度应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先在300℃土10℃烘干2h，置于干燥器（4.2)中，冷却至室温。