ICS 77. 040. 30 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.14—2000 钢铁及合金化学分析方法 试剂萃取光度法测定钒含量 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The N-benzoy-N-phenylhydroxylamine extraction photometric method for the determination of vanadium content 2000-04-11发布 2000-11-01实施 国家质量技术监督局 发布 GB/T223.14—2000 前言 本标准是对GB223.14—1989《钢铁及合金化学分析方法 钼试剂萃取光度法测定钒量》的修订。 本标准此次修订增加了“前言”“2 引用标准”、“5仪器与设备”“6 取制样”和“10试验报告” 等章节及内容，并对下列条文进行了修改： 原1,现为1（修改本章名称及内容）； 原2，现为3（修改萃取酸度）； 一 原3，现为4（修改本章名称及增加说明内容）； 原4.1，现为7.1（修改称取试料量表示）； 原5，现为8（修改结果计算式及式中量的说明）。 GB/T223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第14部分。 自本标准实施之日起，代替GB223.14一1989《钢铁及合金化学分析方法钼试剂萃取光度法测定 钒量》。 本标准由国家治金工业局提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：北京钢铁研究总院。 本标准参加起草单位：北满特殊钢股份有限公司。 本标准主要起草人：田玲、姜春晖、崔秋红、富杰。 本标准1982年首次发布，1989年3月第一次修订。 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 GB/T 223.14—2000 试剂萃取光度法测定钒含量 代替GB/T223.14—1989 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The N-benzoy-N-phenylhydroxylamine extraction photometric method for the determination of vanadium content 1范围 本标准规定了用钮试剂萃取光度法测定钒含量的方法。 本标准适用于钢铁及合金中0.0050%（m/m）~0.50%（m/m）钒含量的测定。 2引用标准 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T222一1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3方法提要 试样用酸溶解后，在硫酸-磷酸介质中，于室温用高锰酸钾将钒氧化至五价，加钼试剂-三氯甲烷溶 液，将钒的络合物萃取至三氯甲烷中，于波长530nm处，测量其吸光度。 显色液中含有1mg以上的钼和钛干扰测定；当萃取液中盐酸浓度提高至6mol/L时，可使钼的允 许量提高到2.5mg。用硫酸-过氧化氢溶液洗涤有机相后，可使钛的允许量提高至5mg。 4试剂与材料 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1三氯甲烷。 4.2盐酸(p约1.19g/mL)。 4.3盐酸(1十1)。以盐酸（4.2)稀释。 4.4硝酸（p约1.42g/mL）。 4.5硫酸（p约1.84g/mL）。 4.6硫酸（1+1)。以硫酸（4.5)稀释。 4.7磷酸(p约1.69g/ml)。 4.8铜溶液（10g/L）：称取1g电解铜用10mL硝酸（4.4）溶解，加5mL硫酸（4.5）加热蒸发至冒烟， 稍冷，用水溶解并稀释至100mL，混匀。 4.9高锰酸钾溶液（3g/L）。 4.10尿素溶液（400g/L)。 国家质量技术监督局2000-04-11批准 2000-11-01实施 1 GB/T223.14—2000 4.11亚硝酸钠溶液（5g/L。 4.12亚砷酸钠溶液（5g/L）：称取0.5g三氧化二砷，溶于50mL氢氧化钠溶液（50g/L）中，用硫酸 （4.6）中和至溶液呈中性，用水稀释至100mL，混匀。 贮于棕色瓶中或使用时现配。 4.14硫酸-过氧化氢洗液：将10mL硫酸（4.6)加人50mL水中，再加5mL过氧化氢（p约1.10g/ mL），用水稀释至100mL，混匀。用时现配。 4.15钒标准溶液 4.15.1称取0.1785g基准五氧化二钒（预先经110C烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温）置于烧 杯中，加25mL氢氧化钠溶液（50g/L），加热溶解。用硫酸（4.6）中和至酸性并过量20mL，加热蒸发至 冒烟，稍冷，用水溶解盐类，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含100μg钒。 4.15.2移取50.00mL钒标准溶液（4.15.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含10μg钒。 5仪器与设备 分析中仅用通常的实验室仪器，设备。 6取制样 按GB/T222或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料量 按表1规定称取试料量，精确至0.1mg。 表1称取试料量 钒含量，%（m/m） 试料量g 0.0050~0.10 约0.50 >0.10~0.50 约0.10 7.2空白试验 除不加试料外，按同样的操作步骤做空白试验。 7.3测定 7.3.1试料溶解 将试料（7.1）置于烧杯中，加15mL盐酸（4.3），加热，分次滴加5mL硝酸（4.4），加热至试料全部 溶解［如试料不溶解，再适当补加盐酸（4.2)或硝酸（4.4）]。稍冷，加8mL硫酸（4.5），8mL磷酸（4.7）， 继续加热蒸发至冒烟。此时如有碳化物未被破坏，则滴加硝酸（4.4）再蒸发至冒烟，反复进行至碳化物全 部破坏为止。稍冷，加50mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。有沉淀时需干过滤。 7.3.2钒的氧化 7.3.2.1移取10.00mL试液（7.3.1)置于60mL分液漏斗中，加1mL铜溶液（4.8），在摇动下滴加高 锰酸钾溶液（4.9）至呈稳定红色，并保持2~3min。 7.3.2.2加2mL尿素溶液（4.10），在不断摇动下，滴加亚硝酸钠溶液（4.11)[含铬1mg以上试样，滴 加亚硝酸钠溶液前先加5滴亚砷酸钠溶液（4.12)还原过剩高锰酸钾至粉红色完全消失为止。 2 GB/T 223.14—2000 7.3.3显色、萃取 7.3.3.1一般试料 加10.00mL钼试剂-三氯甲烷溶液（4.13），加15mL盐酸（4.3），立即振荡1min，静置分层。 7.3.3.2含钼试料 当移取的试液中含1~5mg钼时，加10.00mL钼试剂-三氯甲烷溶液（4.13），加10ml盐酸 （4.2），立即振荡1min，静置分层。 7.3.3.3含钛试料 当移取的试液中含1~5mg钛时，加10.00mL钼试剂-三氯甲烷溶液（4.13），加15mL盐酸 （4.3），立即振荡1min，静置分层后，有机相移入另一个60mL分液漏斗中，加10mL硫酸-过氧化氢洗 液（4.14）洗涤振荡30s，静置分层。 7.3.4测量吸光度 7.3.4.1下层有机相溶液（7.3.3)用滤纸或脱脂棉干过滤于1cm（或适当的）吸收皿中，以三氯甲烷 （4.1）为参比，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度。 7.3.4.2测得的吸光度减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的钒量。 7.4工作曲线的绘制 称取不含钒与试料相同量的纯铁一份，按7.3.1进行，移取10.00mL溶液6份，各置于60mL分 液漏斗中，分别加0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钒标准溶液（4.15.2），以下按7.3.2.1中自加人 1mL铜溶液（4.8)开始至7.3.4.1进行。减去“0"溶液的吸光度后，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 8分析结果及其表示 由式（1）计算钒含量，以质量百分数表示： mi.V Wv X100 .(1) mo. V 式中：V- 分取试液体积，mL； V 试液总体积，mL； 从工作曲线上查得的钒量g； mi 试料量，g。 mo 9精密度 本标准的精密度是在1988年由13个实验室选出6个钒的水平，每个实验室对每个钒的水平按照 GBT6379的规定测定两次所作的共同试验确定的。精密度见表2。 表2精密度 水平范围 重复性 再现性 %(m/m) R r 0.010~0.50 Igr=-1.7061+0.5390lgm lgR=-1.1680+0.6914lgm 如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性 值或再现性值，则认为这两个测定值是可疑的。 10试验报告 试验报告应包括下列内容： a）鉴别试料、实验室和分析日期的资料；